昆山舒美測定山楂藥材和小兒麥棗咀嚼片中枸櫞

山楂、麥芽、神曲俗稱“焦三仙”，其中山楂為薔薇科 植 物 山 里 紅 Crataegus pinnatifida Bge． Var． major N． E． Br． 或山楂 Crataegus pinnatifida Bge． 的干燥成熟 果實。小兒麥棗咀嚼片由山藥、大棗、山楂和麥芽 4 味 藥材經(jīng)現(xiàn)代工藝制成，收載于國家食品藥品監(jiān)督管理局 藥品標準 WS － 10409( ZD － 0409) － 2002 － 2012Z，臨床 主要用于治療小兒脾胃虛弱、食欲不振、食積不化，有健 脾和胃作用。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

Ultimate3000 型高效液相色譜儀，包括全自動進樣 器、恒溫柱溫箱、VWD 檢測器、變色龍 Chromeleon7 工 作站( 美國賽默飛世爾公司) ; AE240 型電子天平( 瑞士 梅特勒 － 托利多儀器公司) ; KQ － 500DE 型數(shù)控超聲波 清洗器( 江蘇昆山舒美超聲儀器有限公司) 。

1．2 試藥

山 楂 藥 材( 批 號 分 別 為 181012，180502，180901， 181203，190101) 來源于攀枝花市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院中藥 房，經(jīng)該院范勝蓮副主任中藥師鑒定為正品。小兒麥棗 咀嚼片( 葵花藥業(yè)集團 ＜佳木斯 ＞ 有限公司，批號分別為 201801009，201811002，201812005，規(guī)格為每片 0． 45 g) ; 枸 櫞 酸 對 照 品( 中 國 食 品 藥 品 檢 定 研 究 院 ，批 號 為 100396 － 201102，含量 99． 9% ); 甲醇為色譜純，磷酸二 氫銨、磷酸均為分析純，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

色譜柱: Welch － C18 柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ; 流動相: 甲醇( A) － 0． 5% 磷酸二氫銨( B，磷酸調(diào) pH 至 2． 8) 溶液( 5 ∶ 95，V / V) ; 流速: 0． 8 mL /min; 柱溫: 25 ℃ ; 檢測波長: 210 nm; 進樣量: 10 μL。對照品溶液: 稱取在 105 ℃ 干燥 2 h 后的枸櫞酸對 照品 11． 98 mg，精密稱定，置 10 mL 容量瓶中，加水定容， 作對照品貯備液; 精密吸取 2 mL 置 5 mL 容量瓶中，加 甲醇定容，作對照品溶液( 每 1 mL 含枸櫞酸 0． 479 2 mg) 。供試品溶液: 取山楂藥材( 批號 181012) ，粉碎，過 3 號篩，稱取粉末 0． 5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精 密加水 50 mL，稱定質(zhì)量，靜置 2 h，超聲 ( 功率 270 W， 頻率 40 kHz)處理 30 min，再次稱定質(zhì)量，用水補足減失 的質(zhì)量，搖勻，經(jīng) 0． 45 μm 微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作供 試品溶液Ⅰ。取小兒麥棗咀嚼片( 批號 201801009) 10 片， 研細，混勻，稱取粉末 3． 0 g，精密稱定，后同法操作，得 供試品溶液Ⅱ。線性關(guān)系考察: 取對照品貯備液作為 5 號對照品溶 液; 精密吸取 2 mL，置 10 mL 容量瓶中，作為 4 號對照品 溶液; 然后精密吸取對照品溶液各 1 mL，分別置 25，50， 100 mL 容量瓶中，作為 3 號、2 號、1 號對照品溶液。分 別 吸 取 上 述 1 ～ 5 號 對照 品 溶 液 各 10 μL，按 2． 1 項 下 色譜條件進樣測定，以進樣量( X，ng) 為橫坐標、相 應(yīng) 峰 面 積( Y) 為 縱 坐 標 進 行 線 性 回 歸 ，得 回 歸 方 程 Y = 0． 083 4 X + 3． 763 3，r = 0． 999 9( n = 5) 。結(jié)果表明， 枸櫞酸進樣量在 47． 92 ～ 11 980． 00 ng 范圍內(nèi)與峰面積 線性關(guān)系良好。

3 討論

枸櫞酸是極性較大的有機酸，通常應(yīng)采用正相色譜柱進行分離，采用反相色譜柱分離時具有出峰速度快、不易 受溶劑峰影響的優(yōu)點，且枸櫞酸易溶于水，因此在制備供 試品時首先參考山楂藥材中枸櫞酸含量測定的處理方法。 采用水作為提取溶劑進行浸泡，由于浸泡所需時間長，因 此本試驗中在浸泡的基礎(chǔ)上又進行超聲處理，提高了提取 效率。分別采用乙醇、50% 甲醇和水 3 種溶劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn) 水 的 提 取 效 率 最 高 ，后 采 用 正 交 試 驗 對 提取溶劑的 量、提取時間、超聲功率等因素進行綜合考察，最后確定 樣品取樣量為 3． 0 g，浸泡 2 h 后再超聲 30 min 為最佳 提取方法。