脂肪酸的含量測定

1 儀器與材料 

GC 4000A 型氣相色譜儀( 北京東西分析有 限公司) ，DB 5毛細(xì)管色譜柱( 安捷倫科技有限北京公司) ，BSA124S 型電子分析天平( 德國 Sartorius 公司) ，TY 型電熱鼓風(fēng)干燥箱( 上海一恒科學(xué)儀器有限公司) ，HCP 100 型華晨高速多功能粉碎 機(jī)( 浙江省永康市金穗機(jī)械制造廠) ，KQ 3200E 型 超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ，ＲE 52A 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器( 上海亞榮生化儀器廠) 。

2 方法與結(jié)果

取各批次南葶藶子，首先在 0. 09 mPa、50 ℃ 的條件下用干燥箱干燥 5 h。用高速萬能粉碎機(jī) 將干燥后的南葶藶子進(jìn)行粉碎，過 33 μm 篩。取 約 0. 5 g，精 密 稱 定，置 于 錐 形 瓶 中，選 取 沸 程 30 ～ 60 ℃的石油醚作為提取溶劑，液料比為 8∶ 1 ［V ( mL ) : m ( g ) ］。選用超聲提取法 ( 功 率: 300 W，頻率: 40 kHz) ，提取時(shí)間為 40 min。提取 液用慢速濾紙抽濾，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓除去 溶劑，水浴溫度為 50 ℃，旋蒸至恒質(zhì)量，即得南葶 藶子脂肪油。出油率約為 30% ( w) 。取棕櫚酸甲酯、亞麻酸甲酯、順 11 二十烯酸 甲酯、芥酸甲酯對照品適量，精密稱定，溶于乙酸乙 酯，定量稀釋制成每 1 mL 各含 2. 56、15. 83、5. 32、 3. 64 mg 的混合對照儲備液，于 4 ℃下密封保存。

3 討論

南葶藶子脂肪油提取方法考察了超聲提取和 索式提取兩種方法，2 種方法提取率相近，然而超 聲提取方法簡便、提取時(shí)間較短，故采用超聲提取 方法。提取時(shí)間考察了 30、40、50 min，40 min 出 油率 較 高 且 與 50 min 出 油 率 相 近，故 采 用 40 min。提取溶劑考察石油醚、乙酸乙酯、正已烷， 經(jīng)試驗(yàn)石油醚提取脂肪油效果較好，脂肪油呈透明 金黃色，無明顯混濁，且可存放時(shí)間較長并無沉淀 生成。分別考察液料比為6∶1、8∶1、10∶1( mL∶ g) 提 取效果，液料比為 8∶ 1( mL∶ g) 時(shí)提取率最高，故采 用液料比為 8∶ 1( mL ∶ g ) 進(jìn)行提取。脂肪酸的甲 酯化一般分為酸法和堿法兩大類，采用先加 KOH 甲醇溶液 0. 5 mol·L － 1 進(jìn)行皂化處 理，再加入體積分?jǐn)?shù)為 14% 的三氟化硼甲醇溶液 進(jìn)行甲酯化，有利于除去其他酯類，減少對測定結(jié) 果干擾。

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