糖心平膠囊的4種藥效成分分析-KQ-500DE使用

糖心平膠囊為廣安門醫院院臨床經驗復方制 劑，處方由黃 芪、五 味 子、麩炒枳實等中藥組成，具 有益氣養陰、活血化瘀、寬胸通痹的功效，對糖尿病 性心臟病屬氣陰兩虛夾血瘀證有較好療效。

１ 材料

Ａｇｉｌｅｎｔ１２００型 高 效 液 相 色 譜 儀（美 國 安 捷 倫 公司，含四 元 梯 度 泵、在 線 脫 氣 機、ＤＡＤ 檢 測 器）； ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ－Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＨＣ－Ｃ１８色譜柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）、 ＡｇｉｌｅｎｔＥｘｔｅｎｄ－Ｃ１８ 色 譜 柱 （４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ， ５μｍ）、ＡＢ１３５－Ｓ型 電 子 天 平（瑞 士 ＭＥＴＴＬＥＲ 公 司）；昆山舒美KQ-500DE型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；ＤＲＴ－ＴＷ 型調溫電熱套（北京中興偉業 儀器有限公司）。五味子 醇 甲 對 照 品 （批 號 １１０８５７－２０１７１４）；五 味子甲素對照品 （批 號 １１０７６４－２０１７１４）；毛 蕊 異 黃 酮葡萄 糖 苷 對 照 品（批 號 １１１９２０－２０１６０６）；橙 皮 苷 對照品（批 號 １１０７２１－２０１６１７），均由中國食品藥品 檢定研究院提供。 乙腈、甲醇（色譜純，美國 Ｆｉｓｈｅｒ公司），其他試 劑均為分析純。 ３批 中 試 糖 心 平 膠 囊 （規 格 ０．３５ｇ／粒，批 號 ２０１８１１１０、２０１８１１１１和２０１８１１１２）。

２ 方法與結果

２．１ 毛蕊異黃酮葡萄糖苷含量測定

２．１．１ 對照品溶液的制備

取毛蕊異黃酮葡萄糖 苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成１ｍＬ 含１６０ μｇ的溶液，即得。

２．１．２ 供試品溶液的制備精密稱取糖心平膠

囊粉末（批號２０１８１１１０）約１ｇ，置于圓底燒瓶中，精 密加入甲醇５０ｍＬ，稱定，加熱回流４ｈ，放冷，再稱 定，用甲醇補 足 減 失 的 重 量，搖 勻，濾 過，精 密 量 取 續濾液２５ｍＬ，回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，轉 移至５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

２．１．３ 缺黃芪陰性樣品溶液的制備

依據處方中 各飲片比例，按制法制備缺黃芪藥材的陰性對照樣 品，按供試品溶液的制備方法制備缺黃芪陰性樣品 溶液。

２．１．４ 色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基 硅烷鍵合硅膠為 填充劑；以 乙 腈－０．２％ 甲 酸 溶 液 （１８∶８２）；檢 測 波 長 為 ２６０ｎｍ；流 速 為 １．０ ｍＬ· ｍｉｎ－１；進樣量１０μＬ。毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰理論 板數不低于３０００。

２．１．５ 專 屬 性 試 驗

分別精密吸取供試品溶液、 對照品溶液及 缺 黃 芪 陰 性 樣 品 溶 液 各１０μＬ，注 入 液相色譜儀進行測定，供試品溶液具有與毛蕊異黃 酮葡萄糖苷保留時間一致的色譜峰且分離效果較 好，陰性對照溶液無該吸收峰，該方法專屬性良好， 見圖１。

２．１．６ 線性關系考察

精密吸取毛蕊異黃酮葡萄 糖苷對照品貯備溶液，加甲醇稀釋成一系列標準溶 液，進樣分析，繪制標準曲線。結果顯示，毛蕊異黃 酮葡萄糖苷在１．６～１６１．２μｇ·ｍＬ－１之間線性關系 良好，對照 品 的 濃 度 值（Ｘ）為 橫 坐 標，以 峰 面 積 值 （Ｙ）為 縱 坐 標 進 行 線 性 回 歸，回 歸 方 程 為：Ｙ ＝ ２９８３３Ｘ＋４３．８４９，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝６）。

２．１．７ 精密度試驗

精 密 吸 取“２．１．２”項 下 制 備 的供試品溶液１０μＬ，重復進樣測定６次，測定毛蕊 異黃酮葡萄糖苷峰面積，結果 ＲＳＤ 為１．０％。表明該方法精密度良好。

２．１．８ 穩定性試驗

按照“２．１．２”項下方法，將供 試品溶液分別在室溫下放置０，２，４，８，１２，２４ｈ進樣 測定，結果毛蕊異黃 酮葡萄糖苷面積的 ＲＳＤ 為 １．９０％（ｎ＝６），表 明 在 室 溫 下 放 置 ２４ｈ 穩 定 性 良好。

２．１．９ 重復性試驗

取同一批號糖心平膠囊樣品 ６份（批號２０１８１１１０），精密稱定，按“２．１．２”項下方 法制備，計算 毛 蕊 異 黃 酮 葡 萄 糖 苷 含 量，平 均 值 為 ０．９３８０ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ為１．３９％。

２．１．１０ 加樣回收率試驗

精 密 稱 取 糖 心 平 膠 囊 樣品６份，按高、中、低水平分別加入對照品溶液，每 個劑量平行２份，按供試品溶液制備方法制得供試 品溶液并 測 定 毛 蕊 異 黃 酮 葡 萄 糖 苷 含 量。計 算 回 收率，結果見表１。 試 驗 結 果 顯 示，加 樣 回 收 良 好，該 方 法 準 確 可靠。

２．１．１１ 樣品含量測定

取 糖 心 平 膠 囊３批 樣 品 （批２０１８１１１０，２０１８１１１１，２０１８１１１２），按 照“２．１．１” 項下方法制備供試品溶液并測定，結 果 為 ０．３７１， ０．３７５，０．３７３ｍｇ／粒。

２．２ 五味子的含量測定


２．２．１ 對照品溶液的制備

取五味子醇甲對照品 適量，精密稱定，加甲醇制成１ｍＬ分別含五味子醇 甲、五味子甲素０．３ｍｇ的溶液，即得。

２．２．２ 供 試 品 溶 液 的 制 備

取糖心平膠囊粉 末 （批號２０１８１１１０）約０．２５ｇ，精密稱定，置于２５ｍＬ 量瓶中，加甲醇約２０ｍＬ，超聲處理（功率２５０Ｗ，頻 率２０ｋＨｚ）２０ ｍｉｎ，取 出，加 甲 醇 至 刻 度，搖 勻，濾 過，取續濾液，即得。

２．２．３ 缺五味子陰性樣品溶液的制備

依據處方 中各飲片的比例，按制法制備缺五味子藥材的陰性 對照樣品，按供試品溶液的制備方法制備缺五味子 陰性樣品溶液。

３ 討論

本方中 黃 芪 為 君 藥，五 味 子 和 麩 炒 枳 實 為 臣 藥，分別以其４種藥效成分作為含量測定指標，參考 《中國藥 典》（２０１５年 版）一 部 含 量 測 定。通 過 對 糖 心平膠囊方 法 學 研 究，結 果 表 明，供試品溶液的分 離效果好，陰性對照樣品無干擾，線性關系良好、精 密度高、重復性好、回收率較高。同時更換３種不同 色譜柱進行測試，均能達到分離要求。考慮樣品中 五味子甲素含量較少，可不作為質量控制評價要素。



 

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