昆山舒美KQ5200E對金橘苷的分析

1　材料

H-Class超高效液相色譜儀（美國Waters公司）； KQ5200E型超聲波清洗器（昆山舒美超聲儀器有限公司）；CPA225D、BS224S型電子天平（德國Sartorius 公司）。按1︰0.3（mL/g）的比例加入硅膠，混勻，蒸干， 粉碎，得負載樣品硅膠。稱取一定量硅膠（100~200 目），濕法裝入一定直徑的層析柱內，干法上樣，加 入大量一定比例的洗脫劑進行洗脫，按相同體積將洗 脫液收集于事前已編好號的收集瓶內，回收溶劑，作 為過柱后的各供試品。

2　方法與結果

精密吸取2.2.1的對照品貯備液1，2，4，8和16 mL稀釋至25 mL，得系列標準品溶液。按2.2.3的色 譜條件進樣分析，以峰面積對質量濃度（mg/mL）進 行回歸分析，得回歸方程為Y=1.453×107 X+1.088× 104 ，r=0.999 9，線性范圍為10.5~168.0 μg/mL。精密吸取2.1.1的粗品2 mL，共5份，分別置于蒸 發皿中，按1︰0.3（mL/g）的比例加入硅膠，混勻， 蒸干，粉碎，得負載樣品硅膠。稱取10 g硅膠，共5 份，分別濕法裝柱（柱直徑1.5 cm），干法上樣，分 別以氯仿-甲醇-水比例（1︰1︰0.1，2︰1︰0.1，3︰ 1︰0.1，4︰1︰0.1和5︰1︰0.1）進行洗脫，按相同體 積收集洗脫液，回收溶劑，按2.2.2的方法制備過柱后 的供試品溶液，按2.2.3的色譜條件進樣分析，記錄峰 面積并計算金橘苷提取率和純度。隨著 洗脫劑中氯仿比例增加，金橘苷提取率和純度均不斷 增加，其中洗脫劑比例1︰1︰0.1時，金橘苷提取率和 純度均很低，洗脫劑比例5︰1︰0.1時金橘苷提取率和 純度與比例4︰1︰0.1時差異不大，但洗脫速度很慢， 消耗大量洗脫劑，因此確定洗脫劑比例2︰1︰0.1， 3︰1︰0.1和4︰1︰0.1作為響應面的3個水平。

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