氧化法制備鋁基超疏水材料(KQ5200DE使用)

1997 年，德國(guó)科學(xué)家 Barthlott 和 Neinhuis 發(fā) 現(xiàn)，荷葉“出 淤 泥 而 不 染”的超疏水特性是源 于其微納米粗糙表面及其表面的低表面能活性蠟狀物的共同作用。自此以后，超疏水現(xiàn) 象越來越受到廣大研究者的關(guān)注。

1 試驗(yàn)部分 

1．1 試劑與儀器 

試 驗(yàn) 試 劑: 鋁 片 ( 純 度 為 99%，厚 度 為 0．5 mm) ; 丙酮( 分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司) ; 無水乙醇( 分析純，天津凱通化學(xué)試劑股份有限公司) ; 去離子水; 濃硫酸( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 98%，天津恒興化學(xué)試劑制造有限公司) ; 硬脂酸 ( 分析純，天津恒興化學(xué)試劑制造有限公司) 。 試驗(yàn)儀器: 超聲波振動(dòng)儀( 昆山舒美KQ5200DE，昆 山市超聲儀器有限公司) ; 烘干箱( 101 － 3AB， 合肥科 晶 材 料 技 術(shù) 有 限 公 司) ; CS 電 化 學(xué) 站 ( CS310，武漢科思特儀器股份有限公司) ; 接 觸 角 測(cè) 量 儀 ( FTA1000，美 國(guó) First Ten Angstroms) ; 掃 描 電 鏡 ( JSM － 7610FPlus，捷 歐 路 ( 北京) 科 貿(mào) 有 限 公 司) ; 能 譜 儀 ( Oxford X － Max 50，捷歐路( 北京) 科貿(mào)有限公司) 。 

1．2 鋁基粗糙表面的制備

取 15 mm × 15 mm 鋁 片，經(jīng) 800 #， 1 000 #，2 000 # 的砂紙打磨至表面光亮。將 打磨好的鋁片 依 次 用 丙 酮、無 水 乙 醇、去 離 子 水在超聲波振動(dòng)儀中清洗 10 min，5 min，5 min，清洗完畢后烘干待用。配制 15 wt% 硫酸 溶液作為 電 解 液。將烘干后的鋁片接入工作 電極，CS 電化學(xué)站連接電源后，設(shè)置電流為 4 mA，設(shè)置不同的氧化反應(yīng)時(shí)間。將 反 應(yīng) 后 的 鋁片用去離子 水 沖 洗，洗去表面硫酸溶液，放 入烘箱中，直至完全烘干。 

1．3 鋁基超疏水表面的制備

配制濃度為 0．15 mol / L 的硬脂酸溶液，將 已經(jīng)制備好的鋁基粗糙表面放入硬脂酸溶液中 浸泡 30 min。將浸泡過的鋁片取出，并使用無 水乙醇超聲清洗干凈，放入烘箱中烘干。 

1．4 鋁基超疏水表面耐磨性能測(cè)試 

采用砂紙打磨的方法研究耐磨損性。將 2 000 #砂紙表面向下置于超疏水鋁試樣上，然 后施加 1．25 kPa 的壓力，沿著一個(gè)方向拖動(dòng)砂 紙?jiān)跇悠飞线\(yùn)動(dòng) 10 cm 后，旋轉(zhuǎn)試樣 90°，繼續(xù) 拖動(dòng)砂紙運(yùn)動(dòng) 10 cm，以此為 1 個(gè)循環(huán)，一共進(jìn) 行 5 個(gè)周期，共 1 m 的運(yùn)動(dòng)距離。測(cè)試試樣表 面的接觸角，評(píng)價(jià)其耐磨性能。 

2 結(jié)果和分析 

2． 1 陽極氧化時(shí)間與鋁表面疏水性能的關(guān)系 

不同陽極氧化時(shí)間下鋁片在硬脂酸修飾 前后的接觸 角 如 圖 1 所 示。從 圖 1 中 可 以 看 出，在相同的電 流、硫酸溶液電解液下進(jìn)行陽 極氧化反應(yīng)，隨著陽極氧化時(shí)間增加，修 飾 后的鋁片表面接觸角逐漸增大。當(dāng) 陽 極 氧 化 時(shí) 間為 2．5 h 時(shí)，接 觸 角 達(dá) 到 了 150°，具 備 了 超 疏水 性 能; 當(dāng) 時(shí) 間 為 3 h 時(shí)，接 觸 角 達(dá) 到 了 154°，疏水性能增加。

2．2 微觀形貌分析 

陽極氧化 1 h 與 3 h 后經(jīng)硬脂酸修飾過的 鋁表面的 SEM 圖如圖 2 所示。其中，圖 2( a) 和 ( b) 為鋁片表面陽極氧化 1 h 后，分 別 放 大 5 000 倍和 100 000 倍的 SEM 圖，圖 2( c ) 和( d) 為鋁片表面陽極氧化 3 h 后，分別放大 5 000 倍 和100 000倍 的 SEM 圖。從 圖 2 中 可 以 清 楚 地 看出，陽極氧化 3 h 后的鋁片表面比陽極氧化 1 h 的鋁片表面的孔洞更加均勻致密，且 更 為 規(guī) 則，均勻分布著大量類似蜂窩狀的孔洞，形成多 孔型陽極氧化膜，其表面形成的孔徑、孔間 距、孔隙率、有序度及厚度均優(yōu)于陽極氧化 1 h 的鋁片表面。這表明，氧化時(shí)間對(duì)氧化鋁膜的 致密度有一定影響，當(dāng)氧化時(shí)間較短時(shí)，陽極氧 化生成的氧化鋁薄膜均勻性較差; 當(dāng)陽極氧化 時(shí)間加長(zhǎng)時(shí)，孔洞會(huì)變得致密且規(guī)則。

3 結(jié)論

采用陽極氧化法在鋁片表面構(gòu)造粗糙結(jié) 構(gòu)，使用 15 wt%的硫酸溶液為電解液，氧化電 流為 4 mA，反應(yīng)時(shí)間為 3 h 時(shí)，能得到致密且 規(guī)則的類似蜂窩狀的孔洞結(jié)構(gòu)。在 表 面 粗 糙 度和低表面能修飾劑硬脂酸的協(xié)同作用下，鋁 表面接觸角可達(dá) 154°。對(duì)制備得到的鋁基超 疏水表面進(jìn)行耐磨性能測(cè)試后，發(fā)現(xiàn)其靜態(tài)水 接觸角為 149°，超疏水鋁片仍保持較好的疏 水性能，說明采用陽極氧化法制備得到的鋁基 超疏水表面耐磨性能優(yōu)異。

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