飛龍掌血中紅堿含量變化的影響分析（KQ5200B使用

飛龍掌血為蕓香科飛龍掌血屬植物飛龍掌血 （Toddalia asiatica Lam.）的根或根皮，又名黃椒根、 血蓮腸、血見飛、血見愁、大救駕（貴州）、三百棒（湖 南、湖北、陜西）、散血丹（廣西），為中國傳統民族 藥 ，主產于廣西、廣東及貴州等地，具有活血化瘀、 止痛、止血、驅風除濕之功效 。藥理學研究表明， 該藥具有鎮痛、抗炎、抗菌、抗病毒、抗腫瘤及抗血 小板聚集的作用；臨床上也常用于治療跌打損傷、 風濕性關節炎、多種痛癥和出血癥 。

1 儀器與試藥 

1. 1 儀器

Agilent 1260 型超高效液相色譜系統、Lambda265 型 PDA 紫外檢測器，美國安捷倫有限公司； DHG-9240A型電熱鼓風干燥箱，上海一恒科學實驗 儀器有限公司；Milli-Q Advantage A10型純水儀，美 國密理博超純水系統；SQP電子天平，賽多利斯（上 海）科學儀器有限公司；昆山舒美KQ5200B型超聲波清洗器， 昆山市超聲儀器有限公司；DFY-300C 型搖擺式高 速粉碎機，溫嶺市林大機械有限公司；H1650-W 型 離心機，湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司。

1. 2 試藥

黃酒（酒精度：7.12%），浙江越龍山紹興酒股份 有限公司釀造；甲醇、磷酸（分析純），國藥集團化學 試劑有限公司；乙腈（色譜純），德國賽默飛世爾科 技有限公司。 飛龍掌血根皮對照藥材（批號為121410-200701）、 白屈菜紅堿對照品（批號為 111718-201402），均為 中國食品藥品檢定研究院。 飛龍掌血藥材采購于廣西來賓市金秀鎮瑤都 廣場藥材街，經廣西中醫藥大學韋松基教授鑒定為 蕓香科飛龍掌血屬植物飛龍掌血T. asiatica Lam.的 根。

2 方法與結果

2. 1 藥材炮制加工

炮制加工方法以2015年版《中華人民共和國藥 典》 炮制通則中記載的方法為基礎，結合實際情 況改良而成，具體炮制方法如下。 水洗法：稱取大小分檔后飛龍掌血藥材10 g，平 行取3份，分別投入足量自來水中快速清洗，至藥材 表面浸潤無泥沙后取出，置60℃恒溫鼓風干燥箱內 干燥，干燥后打粉過篩，標簽備用。即得飛龍掌血水洗炮制品。 水煮法：稱取大小分檔后飛龍掌血藥材10 g，平 行取3份，分別置不銹鋼鍋內，加自來水至剛浸沒藥 材為度，文火加熱，煮至藥材變軟內無干心時取出， 置 60℃恒溫鼓風干燥箱內干燥，干燥后打粉過篩， 標簽備用。即得飛龍掌血水煮炮制品。 水蒸法：稱取大小分檔后飛龍掌血藥材10 g，平 行取3份，分別置不銹鋼蒸鍋內，加足量自來水后， 隔水加熱，待武火加熱至水沸后改文火加熱，蒸至 藥材變軟色澤暗淡時取出，置60℃恒溫鼓風干燥箱 內干燥，干燥后打粉過篩，標簽備用。即得飛龍掌 血水蒸炮制品。 酒蒸法：稱取大小分檔后飛龍掌血藥材10 g，平 行取3份，分別置不銹鋼蒸鍋內，加入適量黃酒后， 隔酒文火加熱，蒸至藥材變軟色澤暗淡時取出，置 60℃恒溫鼓風干燥箱內干燥，干燥后打粉過篩，標簽 備用。即得飛龍掌血酒蒸炮制品。 酒炙法：稱取大小分檔后飛龍掌血藥材10 g，平 行取3份，分別加適量黃酒與藥材拌勻悶潤，待酒被 吸盡后，用文火炒至藥材表面微干，呈暗棕色，略帶 焦斑時，取出晾涼，篩去灰屑后打粉過篩，標簽備 用。即得飛龍掌血酒炙炮制品。

2. 2 含量測定方法

2. 2. 1 對照品溶液的制備

精密稱取白屈菜紅堿 對照品0.74 mg，加甲醇定容至25 ml容量瓶，作為標 準對照品儲備液，備用。

2. 2. 2 供試品溶液制備

稱取藥材粉末和對照藥 材粉末各 0.2 g，精密稱定，置 50 ml 錐形瓶中，加甲 醇 10 ml，稱定，超聲提取 30 min，冷卻至室溫并補 重，搖勻，過濾，取續濾液至1.5 ml離心管中，14 465.5×g 離心10 min，吸取上清液備用。

2. 2. 3 色譜條件

色譜柱：Agilent TC-C18（250 mm× 4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈（A）-1%磷酸水溶液 （B）；梯度洗脫：0～30 min，30%B；35～45 min，30% B～45% B；45～50 min，45%B；50～51min，45% B～ 15% B；流速：1.0 ml/min；檢測波長：320 nm；柱溫： 30℃；進樣量：10 μl。柱效以白屈菜紅堿峰計算，理 論塔板數不＜5000。 在此色譜條件下，對照品溶液、對照藥材溶液 及藥材生品溶液進行測定，見圖1；譜圖1A顯示，白 屈菜紅堿對照品色譜峰峰型較好，保留時間為 36.879 min；譜圖1B飛龍掌血對照藥材色譜圖顯示 白屈菜紅堿色譜峰峰型良好，保留時間是 36.765min，分離度2.62＞1.5，完全分離；譜圖1C飛龍掌血 藥材生品色譜圖顯示白屈菜紅堿色譜峰峰型良好，

 保留時間是 36.580 min，分離度 5.78＞1.5，完全分 離。

2. 2. 4 方法學考察

標準曲線與線性范圍：量取 2. 2. 1項對照品母液1.0 ml分別置1、2、5、10和25 ml 容量瓶中，加甲醇定容至刻度線，按2. 2. 3項色譜條 件進行測定，以峰面積（y）為縱坐標，濃度（x）為橫坐 標，得白屈菜紅堿的回歸方程 y=34.986x+15.421， （r 2 =0.9992），線性范圍1.184～29.6 mg/L。 精密度：量取2. 2. 1項對照品母液1.0 ml置5 ml 容量瓶中，加甲醇定容至刻度線，按2. 2. 3項色譜條 件連續進樣6次，測得白屈菜紅堿峰面積的RSD為 2.61%（n=6），表明儀器的精密度良好。

3 討論

本研究以飛龍掌血的功能主治和臨床應用方 法為依據，通過研究水洗、水煮、水蒸、酒蒸、酒炙等 炮制方法對飛龍掌血中白屈菜紅堿含量變化的影 響，明確了白屈菜紅堿在不同炮制方法中的變化規 律，為飛龍掌血的炮制研究、臨床應用開發提供了 一定參考依據。

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