中華苦荬菜黃酮部位制備工藝分析（KQ3200E使用）

中華苦荬菜 [Ixeris chinensis（Thunb.）Nakai] 又 名小苦苣菜、山苦荬等，為菊科苦荬菜屬植物小苦 苣菜的干燥全草。全草入藥，性寒味苦，具有保肝、 清熱解毒作用，主要用于治療黃疸、胃炎、痢疾、肺 熱咳嗽等多種疾病。中華苦荬菜中黃酮類化合物 含量較高，主要有木犀草素 -7-O-β-D 葡萄糖苷 （luteolin-7-O-β-D-glucoside），洋芹素 -7-O-β-D 葡萄糖苷（apigenin-7-O-β-D- glucoside）和木犀 草素（luteolin）等。

1 材料與儀器

1.1 材料與試劑

中華苦荬菜的干燥全草自采于山西左權(quán)，經(jīng) 山西中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院裴香萍副教授鑒定，鑒 定結(jié)果：本品為菊科植物小苦苣菜 [Ixeris chinensis （Thunb.）Nakai] 的干燥全草；木犀草苷對照品購自 中國藥品生物制品檢定所，批號：111720-200604； 大 孔 吸 附 樹 脂（NKA-9 型、S-8 型、X-5 型、D4020 型），南開大學(xué)化工廠；大孔吸附樹脂（D-101 型、AB-8 型、HPD-100 型、HPD-600 型），滄州寶恩吸附 材料科技有限公司。甲醇為色譜純；乙醇、冰醋酸 為分析純；水為雙重蒸餾水。

1.2 儀器

Waters 2695 高效液相色譜儀（美國沃特斯公 司），Waters 2998 PAD 檢測器，Waters Empower 色譜 工作站；昆山舒美KQ3200E 型超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；梅特勒 AB135-S 電子分析天平，上海梅 特勒 - 托利多有限公司；RE-52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上 海亞榮生化儀器廠）。

2 方法和結(jié)果

精 密 稱 取 木 犀 草 苷 對 照 品 3.12 mg，置 10 mL 棕 色 量 瓶 中，加 甲 醇 至 刻 度，搖 勻，即 得 0.312 mg·mL-1木犀草苷標準品溶液；再分別精密吸取 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.2、1.6、2.0 mL 至 2 mL 量 瓶 中，得不同濃度對照品溶液，分別進樣 10 μL。以 峰面積積分值（Y），進樣量（X，ng）進行線性回歸， 回 歸 方 程：Y=1499.7X-18483，r=0.9999，線 性 范 圍 156~3120 ng。供試品溶液的制備：取干燥的中華苦荬菜或提 取物干膏的粉末 1 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密 加入體積分數(shù)為 70% 的乙醇 50 mL，稱重，加熱回流 提取 1 h，放冷，再次稱定重量，用 70% 的乙醇補足減 失的重量，搖勻，濾過，作為供試品溶液。取中華苦荬菜（木犀草苷含量為 3.49 mg·g-1） 50 g，分別加濃度為 50%、70%、90% 乙醇 3 種溶劑 12 倍量，加熱回流提取 3 次，每次 2h，濾過，合并濾液并 回收溶劑，烘干，得干膏。測定各種溶劑對木犀草 苷 的 提 取 率 分 別 為 91.70%、96.46%、75.41%。70% 乙醇提取率最高，因此選擇 70% 的乙醇作為提取溶 劑。從方差分析可以看出，影響中華苦荬菜中木犀 草苷提取率大小的因素依次為：A>D>B，其中 A 溶 媒用量有顯著影響。綜合方差分析和直觀分析，再 結(jié)合生產(chǎn)中的實際情況，考慮到省時、節(jié)約能源和 降低成本等因素，確定中華苦荬菜黃酮部位最佳醇 提取工藝為 A3B2D2，即 12 倍量 70% 乙醇，回流提取 2 次，每次 1.5 h。

3 討論

中華苦荬菜的提取與純化工藝研究中都以木 犀草苷的提取率作為考察指標，因中華苦荬菜所含 黃酮類成分為其降血糖的效應(yīng)成分，且中華苦荬菜 所含黃酮類成分中以木犀草苷的含量最高，故測定 木犀草苷提取量足以反映總黃酮的提取量，而參照 其他藥物總黃酮提取純化工藝研究中，其中大多選 用蘆丁作為對照品，采用紫外 - 可見分光光度計測 定總黃酮含量，考慮到這樣測定受雜質(zhì)等因素干擾， 結(jié)果誤差較大。因此本實驗選用木犀草苷作為各項 測定的考察指標。



 

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