熱導(dǎo)法測定因瓦合金中的氧氮

0 引言

因瓦合金作為一種熱膨脹系數(shù)極低的膨脹合金 而名揚四海，自發(fā)現(xiàn)至今已有 100 多年。近些年，隨 著研究學(xué)者不斷地研究，因瓦合金的應(yīng)用也越來越廣泛，不僅包括顯示屏用蔭罩、機(jī)械設(shè)備部件等傳統(tǒng) 應(yīng)用，還包括航天遙感器、電纜傳輸、天文望遠(yuǎn)鏡透 鏡支撐 系 統(tǒng)、航空復(fù)合材料成型 模具等特殊應(yīng)用。

1 試驗原理及方法

1． 1 試驗原理

試驗采用脈沖加熱惰氣熔融 － 紅外吸收法測氧 含量，惰氣熔融 － 熱導(dǎo)法測氮含量。將試樣投入石 墨坩堝中，通過脈沖加熱爐的正負(fù)電極接觸，使其升 溫熔融。試樣中的氧元素與石墨生成大量 CO 和少 量 CO2，再經(jīng)催化劑 CuO 全部轉(zhuǎn)化為 CO2，以高純 氦氣為載體，進(jìn)入紅外檢測池測定氧含量; 而氮元素 轉(zhuǎn)化為 N2，在熱導(dǎo)檢測池中進(jìn)行氮含量測定。

1． 2 試驗儀器和試劑

儀器: TCH600 氧氮氫聯(lián)測儀( 美國 LECO 公 司) ; BSA124S 電子天平( 賽多利斯，精度 0． 1 mg) ; JQ － 1 型南京和澳氣體剪切機(jī)( 南京和澳自動化科 技有限公司) ; 昆山舒美KQ3200DB 型昆山舒美數(shù)控超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) 。氣體: 高純氦氣( 載氣，純度 ＞ 99． 99 % ) ; 氮氣 ( 動力氣，純度 ＞ 99． 99 % ) 。 試劑: 丙酮( 分析純) ; 無水乙醇( 分析純) 。 

1． 3 試驗方法

1． 3． 1 試驗前期準(zhǔn)備

在儀器各參數(shù)達(dá)到規(guī)定范圍并且穩(wěn)定的狀態(tài)下，打開氦氣和氮氣，壓 力 分 別 為 0． 15 MPa 和 0． 28 MPa，通氣 1 h，使儀器穩(wěn)定。 試驗原料選用由真空爐和電渣爐冶煉得到的因 瓦合金，以減少軋制工藝的影響。分別在鑄錠上取 樣制成無砂眼、無氣孔、Φ ( 4 ～ 5) mm、長度 ＞ 30 mm、表面粗糙度 ＞ Ｒa 3． 2 μm 的圓棒，再使用剪切 機(jī)去除頭尾，剪切成 1 g 左右的小圓柱體。 將制好的試樣放入裝有丙酮或無水乙醇的超聲 波當(dāng)中，清洗 3 ～ 7 min，晾干放入干燥器中備用。

1． 3． 2 建立分析方法

由于因瓦合金正處于研發(fā)階段，其標(biāo)準(zhǔn)樣品在 市場中少有發(fā)現(xiàn)，因此使用元素含量相近鋼的氧氮 氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品來繪制校準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品具體信息 見表 1。根據(jù)表 1 中數(shù)據(jù)，繪制氮含量、氧含量的校準(zhǔn)曲 線，結(jié)果如圖 1 所示。當(dāng)?shù)臏y定范圍為 0． 002 6% ～ 0． 075 1% 時，其含量線性方程為 y = 1． 001x － 0． 000 02，Ｒ2 = 1 ＞ 0． 99，線性較好，可以使用; 當(dāng)氧的測定范圍為 0． 001 1% ～ 0． 016 6% 時，其含量線 性方程為 y = 1． 007x － 0． 000 05，Ｒ2 = 0． 999 ＞ 0． 99， 線性較好，亦可使用。

1． 3． 3 試驗分析

使用國產(chǎn)套坩堝，對 LECO 氧氮標(biāo)準(zhǔn)樣品( 502 － 416) ，進(jìn)行多次試驗，找出了儀器最佳分析條件: 分析功率 4 500 W，脫氣功率 4 800 W。使用電子天 平稱取棒狀樣品0． 5 ～ 1 g，然后于電腦軟件中輸入 樣品質(zhì)量、試驗方法，再將試樣置于設(shè)備內(nèi)，進(jìn)行氧、 氮元素的熔融分析。

2 結(jié)果與討論

樣品表面往往存有殘留的油污或其他雜質(zhì)，這 些對氧氮元素的測量結(jié)果影響很大。因此，在氧氮元素檢測過程中，樣品表面的處理極其重要。國標(biāo) 中所規(guī)定的清洗試劑有四氯化碳、乙醚或丙酮，但都 屬于毒性試劑。因此，選用一種毒性較小或無毒的 試劑來清洗試樣是較好的選擇。分別對不同冶煉工 藝下的因瓦合金取樣，然后將試樣置于清洗器中，用 無水乙醇和丙酮清洗 3 ～ 7 min，自然晾干后，測定其 氧、氮含量。氧元素的測定，需要由碳元素與其生成大量 CO 和少量 CO2，因此，試驗選用石墨坩堝。同樣選 取不同冶煉工藝下的因瓦合金試樣，在分析功率為 4 500 W，脫氣功率為 4 800 W 的條件下，分別使用 力可標(biāo)準(zhǔn)坩堝和國產(chǎn)套坩堝測定試樣中的氧氮合量，對比二者對試驗結(jié)果的影響。

3 結(jié)論

建立了合適的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定了因瓦合金 中氧氮含量測定的最佳條件。試驗測得電渣錠因瓦合金和真空錠因瓦合金中氧的 ＲSD 分別為 2． 36% 、 3． 04% ，氮的 ＲSD 分別為 0． 69% 、0． 87% ，均小于 5% ，證明該方法準(zhǔn)確度良好，可有效測量因瓦合金 中的氧氮含量。



 

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