昆山舒美對品半夏中核苷類成分分析

半夏為天南星科多年生植物半夏 Pinellia ternata ( Thunb. ) Breit. 的干燥塊莖，主要分布在我國 長江流域、黃河中下游、淮河流域等廣大地區(qū)，作 為常用中藥，收載于厲版《中國藥典》中。半夏最早 出現(xiàn)在《禮記·月令》中，而入藥首見于《五十二病 方》，距今已 2100 多年歷史。具有燥濕化痰、消 痞散結(jié)等功效。藥典記載用于濕痰寒痰，咳喘痰 多，痰飲眩悸，風(fēng)痰眩暈，痰厥頭痛，嘔吐反胃，胸脘 痞悶，梅核氣，外治癰腫痰核。

Agileng 1260 型高效液相色譜儀 ( G4212B 型 DAD 檢 測 器，G1312B 型 二 元 泵， G1367E 型高性能自動(dòng)進(jìn)樣器，G1322A 型脫氣機(jī)， G1316A 型柱溫箱) ; AX224ZH /E 型萬分之一電子 分析天平: 常州奧豪斯儀器有限公司; bp211d 型十 萬分之一電子分析天平: 德國賽多利斯; KQ － 1000 型醫(yī)用超聲波清洗器: 昆山舒美超聲儀器有限公司。

鳥苷( 批號(hào): 118 － 00 － 3) 、尿苷( 批號(hào): 58 － 96 － 8) 、腺苷( 批號(hào): 58 － 61 － 7) 、胞苷( 批號(hào): 65 － 46 － 3) 、胸苷( 批號(hào): 50 － 89 － 5) 、黃嘌呤( 批 號(hào): 69 － 89 － 6) 、腺嘌呤( 批號(hào): 73 － 24 － 5) 、尿嘧啶 ( 批號(hào): 66 － 22 － 8) 、次黃嘌呤( 批號(hào): 68 － 94 － 0) 、 次黃嘌呤核苷( 批號(hào): 58 － 63 － 9) : 均購自南京良緯 生物科技有限公司，純度均≥98% ; 甲醇: 德國 Merck 公司，為色譜純; 水為純凈水; 其他試劑均為分 析純。

樣品由安徽萬生中藥飲片有限公司、安 徽井泉中藥飲片有限公司、安徽協(xié)和成中藥飲片有 限公司、四川源地中藥材種植有限公司、甘肅春福 中藥材種植有限公司、貴州同德中藥飲片有限公 司、四川新荷花中藥飲片有限公司幫助收集，21 份 不同產(chǎn)地的半夏樣品，均由江蘇省中醫(yī)院朱育鳳主 任中藥師鑒定為天南星科植物半夏 Pinellia ternata ( Thunb. ) Breit. 的干燥塊莖。見表 1。

色譜柱: Agilent Eclipse XDB － C184. 6 mm × 250 mm、5 μm) ; 流動(dòng)相: 甲醇( A) － 水 ( B) ; 梯度洗脫( 0 ～ 7 min，2 % A; 7 ～ 13 min， 3 % A; 13 ～ 25 min，20 % A; 25 ～ 30 min，2 % A; ) ; 流速: 1 mL·min － 1 ; 柱溫: 35 ℃ ; 檢測波長: 260 nm; 進(jìn)樣量: 20 μL。

2. 2 溶液的配制

2. 2. 1 供試品溶液的制備

取約 2. 0 g 半夏粉末 ( 過 4 號(hào)篩) ，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加入石 油醚( 30 ～ 60 ℃ ) 30 mL，超聲 30 min( 功率 280 W， 頻率53 kHz) ，放冷后，揮去石油醚，精密加入 25 mL 純水，精 密 稱 定，超 聲 45 min ( 功 率 280 W，頻 率 53 kHz) ，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失重量，搖 勻后過濾，取續(xù)濾液經(jīng) 0. 45 μm 微孔濾膜過濾，即 得供試品溶液。

精密稱定適量尿 嘧啶、胞苷、次黃嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鳥苷、胸 苷、腺苷對照品，加適量溶劑溶解后，制成濃度分別 為 1. 125、1. 27、1. 265、1. 29、1. 335、1. 38、1. 375、 1. 31、0. 295 g / L 的對照品儲(chǔ)備液。

取“2. 2. 2”項(xiàng)下混合對照品 溶液，混合后按比例逐步稀釋，得到 6 個(gè)不同濃度的 混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按“2. 1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣并記 錄峰面積，以色譜峰面積積分值( y) 為縱坐標(biāo)，濃度 ( x，mg·L － 1 ) 為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到各核苷 成分的回 歸 方 程 和 線 性 范 圍。線性回歸結(jié)果見 表 2。

不同產(chǎn)地半夏 8 種核苷成分的含量測定結(jié)果 與聚類分析,湖南新寧半夏中的 8 種 核苷成分平均總含量( 0. 1459 % ) 高于其它產(chǎn)區(qū)種 植的半夏( 河南洛寧、甘肅清水、甘肅西和、四川成 都、貴州、安徽阜南、四川南充及湖北宜昌的半夏中 8 種核苷平均總含量分別為 0. 1377% 、0. 1227% 、 0. 11535% 、 0. 1074% 、 0. 1026% 、 0. 1026% 、 0. 1025% 、0. 0845 % ) ; 其中 2、5、6、13、14、17 號(hào)樣 品未檢測出肌苷含量; 8 號(hào)及 17 號(hào)樣品未檢測出腺 嘌呤含量; 實(shí)驗(yàn)過程中雖然檢測出各樣品中含有腺 苷成分，但不明原因?qū)е缕浞€(wěn)定性不佳，故未納入 含量測定統(tǒng)計(jì)與加樣回收率試驗(yàn)中。聚類分析表 明，貴州赫章與其余產(chǎn)地半夏核苷含量上差異很 大，河南洛寧與湖南新寧、安徽阜南與湖北宜昌、甘 肅西和與貴州凱里、甘肅清水與貴州劍河差異較小。實(shí)驗(yàn)對比了乙腈 － 水、乙 腈 － 0. 05 % 磷酸水、甲醇 － 水、甲醇 － 乙腈 － 磷酸二氫鈉、醋酸銨 － 甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行 梯度洗脫，發(fā)現(xiàn)當(dāng)流動(dòng)性為甲醇 － 水時(shí)，在 260 nm 吸收波長下，各核苷組分峰型及分離度較好，故最 終選用甲醇 － 水作為流動(dòng)相。



 

免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問題需要我方刪除，請聯(lián)系我們，我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。