昆山舒美分析測定蔬菜和水果中15種歐盟優控多環

多環芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs） 是非常重要的一類持久性有機污染物 （persistent or－ ganic pollutants，POPs），廣泛存在于自然界中。多環芳 烴是由 2 個或 2 個以上的苯環以稠環或非稠環的形式 相鏈接的性能穩定的化合物，其中大部分化合物具有 較強的致癌特性。隨著所含苯環數的增加，多環芳烴 的致癌特性明顯增強。

Waters e2695 液相色譜儀 （帶熒光檢測器）、Wa－ ters PAH C18 色譜柱（5.0 μm，4.6 mm×250 mm）：美國 Waters 公司；ST 16R 型高速離心機：美國 Thermo Fish－ er 公司；KQ-250B 型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；OA-SYS 型氮氣吹干儀：美國 Organomation； SZ-1 型快速混勻器：江蘇金壇實驗儀器廠；Milli-Q 型 純水機：美國 Millipore 公司。

色譜柱：Waters PAH C18（5.0 μm，4.6 mm×250 mm）；柱溫：35.0 ℃；流動相：乙腈＋水，梯度洗脫；柱流速： 1.2 mL/min；進樣體積：20.0 μL。液相色譜梯度洗脫程 序見表 1，液相色譜檢測器條件見表 2。

1.2 試劑與材料

N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）：天 津博納艾杰爾科技有限公司；無水 MgSO4，純度 98 %： 德國 CNW 科技公司；15 種歐盟優控 PAHs 混合標準 溶液：苯并（c）芴、苯并（a）蒽、屈、5-甲基-1，2-苯并菲、 苯并（j）熒蒽、苯并（b）熒蒽、苯并（k）熒蒽、苯并（a）芘、 二苯并（a，l）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（g，h，i）苝、茚并 （1，2，3-cd）芘、二苯并（a，e）芘、二苯并（a，i）芘、二苯 并（a，h）芘，濃度均為 10 μg/mL，-18 ℃下保存：德國Dr. Ehrenstorfer 公司；乙腈（色譜純）：德國 Merck 公司。 多環芳烴標準中間液 1 （100 ng/mL）：德國 Dr. Ehrenstorfer 公司，-18 ℃下保存；多環芳烴標準中間液 2（20 ng/mL）：德國 Dr. Ehrenstorfer 公司，現用現配。 樣品：按照國家食品安全風險計劃，隨機采集山 東省 17 地市售蔬菜和水果各 30 份，共計 60 份。

通過比較，昆山舒美得出乙腈作為提取溶劑時可獲得較高的回 收率，15 種 PAHs 的平均回收率可達 90.0 %。而正己 烷和二氯甲烷做為萃取溶劑時，平均回收率分別為 67.2 % 和 81.4 %。考慮到本方法以乙腈和水為流動 相，在提取過程中選擇乙腈作為提取溶劑，無需溶劑 置換，避免了因置換溶劑而造成組分的損失。因此本 試驗選擇乙腈做為萃取溶劑。用乙腈為溶劑，配制多環芳烴標準系列，濃度均為 0.50 ng/mL~20.0 ng/mL。為了解市售水果和蔬菜中 15 種歐盟優控多環芳 烴污染水平。按照全省食品安全風險監測計劃，采集 全省 17 地市市售蔬菜和水果各 30 份，用本方法分析了蔬菜和水果中 15 種歐盟優控多環芳烴的濃度水平。 通過分析，15 種歐盟優控多環芳烴檢出 8 種，其中屈檢 出率最高，共有 40 份樣品檢出，濃度范圍為 0.10 μg/kg~ 0.81 μg/kg。

采用超聲波輔助乙腈提取，PSA 和無水 MgSO4 凈化，高效液相色譜儀分離，熒光檢測器檢測法測定 蔬菜和水果 15 種歐盟優控多環芳烴。該方法操作簡 單，試劑消耗量少，且該方法檢測效率高，方法檢測線 性范圍寬，準確度、靈敏度高及檢出限低，適用于蔬菜 和水果中 15 種歐盟優控多環芳烴的檢測。



 

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