超聲波清洗器在千金止帶丸中6種有效成分的含量

千金止帶丸( 水丸) 處方由黨參、當(dāng)歸、川芎、木香、小茴 香( 鹽炒) 、鹽杜仲、鹽補(bǔ)骨脂、青黛、煅牡蠣、炒白術(shù)、白芍、 醋香附、砂仁、醋延胡索、續(xù)斷、雞冠花、椿皮( 炒) 等十七味中藥材組成，用于脾腎兩虛所致的月經(jīng)不調(diào)、帶下病等。現(xiàn) 收載于中國藥典 2015 年版第一部，藥典中僅有芍藥苷含 量測定方面的規(guī)定。對于制劑中所含有的有效成分，國內(nèi)報道的文獻(xiàn)大多是采用液相色譜法檢測，大部分涉及該制 劑染色劑的測定，而采用 GC 法檢測其中活性成分的文獻(xiàn)較 少。

Agilent 7890B 氣 相 色 譜 儀，包 括 7693 自 動 進(jìn) 樣 器、 Chemstation 色譜工作站; AG135 型十萬分之一電子分析天平 ( 瑞士 Mettler-Toledo 公司) ; 超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器 有限公司) 。 茴香醛對照品( 批號: 110838-201106，供鑒別用，采用峰 面積 歸 一 化，純 度99． 1% ) 、乙 酸 龍 腦 酯 對 照 品 ( 批 號: 110759-200303，純度100． 0% ) 、反式茴香腦對照品( 批 號: 111835-201503，純 度 99． 7% ) 、α-香 附 酮 對 照 品 ( 批 號: 110748-201513，純 度99． 7% ) 、木香烴內(nèi)酯對照品 ( 批 號: 111524-201710，純度99． 5% ) 、去氫木香內(nèi)酯對照品( 批號: 111525-201711，純度為99． 8% ) 均由中國食品藥品檢定研究 院提供; 千金止帶丸( 委托江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)， 規(guī)格: 6 g /袋，批號: 20180301、20180320、20180408) ，甲醇、乙 醇、乙酸乙酯、正己烷均為分析純。

色譜柱: HP-5 柱( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 串聯(lián) DB1301 柱( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) ; 程序升溫: 初始溫度為 40 ℃，保持 2 min，以 6℃ ·min － 1 升溫至 100℃，保持 5 min， 再以 60℃·min － 1 降溫至 40℃，保持 2 min，再以 6℃·min － 1 升溫至 80 ℃，保持 15 min，再以 8℃ ·min － 1 升溫至 150 ℃， 保持 5 min，再以 8℃ ·min － 1 升溫至 260℃，保持 10 min; 進(jìn) 樣口溫度: 280℃ ; 檢測器( FID) 溫度: 300℃ ; 載氣為氮?dú)? 載 氣流速: 2． 0 ml·min － 1 ; 進(jìn)樣量: 1 μl; 分流比為 5 ∶ 1。

分別精密稱取茴香醛、乙酸龍腦酯、反 式茴香腦、#-香附酮、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯對照品適 量，用乙酸乙酯溶解制成1． 026 0，1． 002 0，1． 029 0，1． 229 0， 1． 108 0，1． 058 0 mg·ml － 1 的混合對照品貯備液; 精密量取 上述儲備液 1 ml，置 10 ml 量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖 勻，制成每 1 ml 分別含 上 述 成 分102． 60，100． 20，102． 90， 122． 90，110． 80，105． 80 μg的混合對照品溶液。

取本品，研細(xì)，過篩，精密稱取2． 0 g， 置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯 20 ml，密塞，稱定重量， 超聲處理( 500 W，80 kHz) 30 min，放冷，再稱定重量，用乙酸 乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2． 2． 3 陰性樣品溶液

     按照千金止帶丸處方比例和制備工 藝，制備不含醋香附、木香、砂仁、小茴香( 鹽炒) 的陰性樣 品，再按“2． 2． 2”項下操作，制成陰性對照溶液。

取“2． 2”項下混合對照品溶液、供試品溶液和陰性樣品 溶液各適量，按“2． 1”項下色譜條件進(jìn)行測定，在該色譜條件下，各待測組分均能達(dá)到基線 分離( 分離度均 ＞ 1． 5) ，理論塔板數(shù)以#-香附酮峰計為 213 300，保留時間依次為47． 49，48． 176，48． 331，67． 434，69． 735， 71． 636 min，其他組分對測定無干擾。

本文分別選擇了 HP-5( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 、DB1301 ( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm ) 、DB-WAX ( 30 m × 0． 32 mm，0． 25 μm) 三種不同極性的氣相色譜柱，對樣品中 待測組分進(jìn)行分析考察。通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，采用 HP-5 色 譜柱時，待測組分中乙酸龍腦酯與反式茴香腦的色譜峰無法 分離。這可能是由于 HP-5 柱是弱極性柱，柱子的極性越小， 兩者越難分離，彼此越接近，保留時間也越短。而采用 DB1301 色譜柱時，茴香醛與反式茴香腦的色譜峰無法分離。 采用 DB-WAX 色譜柱，則基本無峰。根據(jù)反式茴香腦、乙酸 龍腦酯、茴香醛在 HP-5 及 DB-1301 柱中分離的特性，本文首 次將 HP-5 及 DB-1301 柱串聯(lián)使用，所得各待測組分分離度 較好且理論塔板數(shù)較高，結(jié)果令人滿意。由于待測組分在不同溶劑中的溶解度不同，本文分別考 察了甲醇、乙醇、乙酸乙酯及正己烷作為提取溶劑，參照文獻(xiàn)報道的方法，分別用回流法、超聲法、浸泡過夜法提取 樣品，結(jié)果表明采用乙酸乙酯作溶劑，超聲提取 30 min 效果 良好，可將待測組分提取完全且操作簡便。

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