達原飲中芍藥苷分析（昆山舒美KQ-500DE使用）

1　材料與方法 

1.1　儀器 

美國Finnigan公司TSQ Quantum Discovery MAX 型液質聯用系統（LC-MS/MS，美國Finnigan公司）；Eppendorf 5427 R臺式高速冷凍離心機（Eppendorf中 國有限公司）；XW-80A 旋渦混合器（上海青浦滬西儀 器廠）；BS110S 型電子天平 [ 賽多利斯科學儀器（北 京）有限公司]；昆山舒美KQ-500DE型數控超聲波清潔器（昆山市超聲儀器有限公司）。 

1.2　藥物與試劑 

芍藥苷（純度：96.4%，批號：110736-201438）購 自中國食品藥品檢定研究院；黃芩苷（純度：93.3%， 批號：110715-201318）購自中國食品藥品檢定研究 院；黃芪甲苷（內標，純度：93.0%，批號：110781- 201515）購自中國食品藥品檢定研究院；芍藥、黃 芩、檳榔、厚樸、草果、知母、甘草藥材購自湖北蘄 州中藥材市場；色譜純甲醇和乙腈購自美國 Fisher Scientific公司；水為娃哈哈飲用純凈水（杭州娃哈哈 集團有限公司）。 

1.3　動物 

6 只雄性 SD 大鼠，體質量（220±20）g，購自 北京維通利華動物實驗中心，實驗動物合格證號： SCXK（京）2014 – 0016。動物飼養于溫度控制在 （25±2）℃、濕度控制在40% – 60%的環境中，每天 交替進行12 h光照，12 h黑暗處理。

2　結果

采用大鼠空白血漿樣品、大鼠空白血 漿加入被測物標準液和內標的樣品、大鼠給藥1 h后 血漿樣品進行處理進樣，得到大鼠血漿中被測物和內 標的典型色譜圖。顯示血漿中內源性物質不 干擾被測物和內標的測定，且被測物和內標之間的分 離度良好。芍藥苷、黃芩苷和內標的出峰時間分別為 1.91 min、3.08 min、3.69 min，出峰位置無干擾，方法 的專屬性良好。采用加權最小二乘法計 算標準曲線方程，以被測物與內標黃芪甲苷的峰面積 比值為Y，以被測物的質量濃度為X，得到芍藥苷的回 歸方程為Y = 5.148×10-4 X – 2.6148×10-3，權重因子 W = 1/X2 ，相關系數r 2 = 0.995 1；黃芩苷的回歸方程為 Y = 6.613×10-4 X + 1.863 2×10-3，權重因子W = 1/X2 ， 相關系數r 2 = 0.996 5。芍藥苷和黃芩苷的定量下限均為5 ng·mL-1，連續進樣6次，被測物準確度在80% – 120%范圍內，精密度（RSD）小于20%，參照《藥物非 臨床藥代動力學研究技術指導原則》，該結果符合生 物樣品測試要求。

3　討論

采用高效液相色譜法探討達原飲中芍藥苷、黃芩苷等有效成分含量的研究已有報道，考慮到高 效液相色譜法的靈敏度較低，且達原飲中各有效成分 的含量較低，故本研究采用LC-MS/MS技術研究達原 飲中兩種成分在大鼠體內的藥代動力學特征，建立 了大鼠血漿中芍藥苷和黃芩苷濃度同時測定的方法， 并進行了方法學驗證。兼顧本實驗室液質聯用系統 的儀器性能、達原飲中芍藥苷和黃芩苷的含量及給 藥劑量，本研究將兩種化合物的線性范圍設定為5 ~ 2000 ng·mL-1可以滿足本藥代動力學研究的需要。

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