昆山舒美粉對(duì)煤光片制備方法探析

0 引 言

煤炭作為固態(tài)的可燃有機(jī)巖，一般在顯微鏡 下研究它的組成，觀察顯微組分并測(cè)定煤的反射 率。測(cè)定所使用的光片必須要具有一定的透光性 和反光性，要求表面平整光滑。光片分為 3 種，即 透明的薄片、粉煤光片、塊煤光片。煤巖磨片是把 煤樣處理成塊煤光片、粉煤光片和透明薄片的過(guò) 程，是煤巖鑒定的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。 煤磚光片是由可以代表整個(gè)煤層煤樣、分層 煤樣、煉焦過(guò)程中的配合煤樣，或者是選煤過(guò)程中 的組分煤樣與粘結(jié)劑相互混合后制成的 。目前， 煤巖鑒定既能評(píng)價(jià)煤質(zhì)等級(jí)，也能鑒別是否混煤 是檢測(cè)科學(xué)配煤方案的有效手段，在焦化、煤化工 等企業(yè)中得到了廣泛地應(yīng)用。其最主要的檢測(cè)項(xiàng) 目有：煤巖顯微組分、亞組分測(cè)定、煤鏡質(zhì)體平均 或者隨機(jī)最大發(fā)射率測(cè)定以及反射率分布等。如 果制備的粉煤光片質(zhì)量不合格，觀測(cè)的難度就會(huì) 增加，還能直接造成反射率等數(shù)值的錯(cuò)誤。因此， 制備出合格的粉煤光片，是完成煤巖反射率等數(shù) 據(jù)測(cè)定和顯微組分分析的首要條件。

1 試驗(yàn)樣品制備

首先，嚴(yán)格遵守 GB/T474- 2008《煤樣的制備 方法》的規(guī)定，取 5 kg 煤炭樣品，合理選用二分器， 將該煤樣縮分至 1 kg，再將煤樣自然干燥或烘干， 達(dá)到干燥狀態(tài)。然后，將煤樣粉碎到粒度 <1 mm 的 顆粒，繼續(xù)用二分器將煤樣縮分至 50～100 g。為 了避免樣品過(guò)度破碎，需要反復(fù)過(guò)篩，對(duì)篩上樣品 進(jìn)行破碎，直至全部通過(guò) 1 mm 的方孔篩。破碎時(shí) 粒度 <0.1 mm 樣品所占的比例不超過(guò) 10％，因?yàn)?粒度過(guò)細(xì)將使測(cè)定的有效點(diǎn)明顯減少，代表性和準(zhǔn)確度降低，甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。

2 試驗(yàn)樣品縮分

在光滑的平板上，均勻地平攤制備好的煤樣， 用刮板煤樣分割類(lèi)似棋盤(pán)狀的網(wǎng)格，選擇棋盤(pán)對(duì) 角線上的方格，每隔 1 個(gè)方格采取 1 個(gè)煤樣，裝入 制樣的模具，每個(gè)顆粒有大致相等的幾率被采取， 能有效提高樣品的代表性。

3 樣品鑲嵌方法

根據(jù) GB/T16773- 2008《煤巖分析樣品制備方 法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，粉煤光片有熱膠鑲嵌法和冷膠鑲嵌 法 2 種制備方法。熱膠鑲嵌法使用的是蟲(chóng)膠，冷膠 鑲嵌法使用的是固化劑和不飽和樹(shù)酯。2 種方法 的攪拌過(guò)程大致相同。為了攪拌均勻，要考慮到煤 粒級(jí)的不同，先從模具邊角開(kāi)始攪拌，攪拌棒要貼 著模具內(nèi)壁攪動(dòng)幾圈，然后在整個(gè)模具內(nèi)攪拌，反 復(fù)幾次，以便保證制備煤樣顆粒均勻分布。

3.1 熱膠鑲嵌方法

（1）將蟲(chóng)膠、待鑲嵌煤樣按照質(zhì)量 2∶1 的比 例，充分混合均勻后放入底部環(huán)形盛樣筒，筒內(nèi)要 粘紙片。
（2） 將盛樣筒放在環(huán)狀電加熱器的內(nèi)部進(jìn)行 加熱，加熱溫度一般要低于 100℃，并且一邊加熱 一邊攪拌，一旦煤樣和蟲(chóng)膠完全熔融，立刻停止加 熱。
（3）將加熱后的盛樣筒放入鑲嵌機(jī)內(nèi)加壓，加 壓至 3.6 MPa 保持 30 s，取出煤磚，標(biāo)注樣品編 號(hào)。

3.2 冷膠鑲嵌法

先在橡膠模具內(nèi)裝入 1 g 煤樣，按照質(zhì)量 1∶ 1 的比例倒入混合好的固化劑和不飽和樹(shù)脂，充分?jǐn)嚢琛嚢柰瓿珊箪o置 1 h，就能固化成煤磚。在 煤磚固化的過(guò)程中，要注意防止粉塵污染。

3.3 方法的比較

上述 2 種鑲嵌方法，各有明顯的優(yōu)缺點(diǎn)。冷膠 法采用的不飽和樹(shù)脂和固化劑，揮發(fā)性都很強(qiáng)，操 作過(guò)程簡(jiǎn)單，但制樣等待的時(shí)間略長(zhǎng)，固化時(shí)間受 加入促進(jìn)劑與固化劑比例的控制。如果將不飽和 聚酯樹(shù)脂、促進(jìn)劑、固化劑的質(zhì)量比調(diào)整為 100∶ 8∶8，大約 0.5 h 就可以固化，能顯著提高制片的 速度，節(jié)省等待時(shí)間，對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響。 熱膠鑲嵌法制備粉煤光片，制樣時(shí)間較短，雖 然滿足了生產(chǎn)研究對(duì)快速檢測(cè)的要求，但制樣程 序較復(fù)雜，鑲嵌以及熔融溫度都必須合理控制。對(duì) 性質(zhì)不穩(wěn)定的年輕褐煤，不宜采用熱膠鑲嵌方法。 而且熱膠法會(huì)產(chǎn)生一定的粉塵污染，操作時(shí)需戴 好口罩等防護(hù)工具，要在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。

4 研磨方法

4.1 剛玉粉研磨方法

（1） 將制備好的煤磚按順序用 320 號(hào)金剛砂 以及 W20 號(hào)白剛玉粉研磨，在磨片機(jī)上摻水研磨 到煤磚表面平整、煤顆粒顯露。然后使用超聲波清 洗器，振蕩清洗煤磚表面附著的殘留物。
（2）把粗磨并清洗后的煤磚放在毛玻璃板上， 按順序用 W10、W5、W3.5 或 W1 的剛玉粉逐級(jí)研 磨，研磨時(shí)要與少許水進(jìn)行混合。每一級(jí)研磨完成 后都要經(jīng)超聲波清洗器洗滌，沖洗干凈以后再進(jìn) 行下一道研磨，防止光片表面產(chǎn)生劃痕。

4.2 碳化硅砂紙研磨方法

（1）依次使用 200# 、400# 的金相砂紙?jiān)谀テ瑱C(jī) 上粗磨固化好的煤磚，研磨時(shí)不斷加水沖洗，看到 煤顆粒顯現(xiàn)再進(jìn)行下一步。
（2）依次使用 600# 、800# 、1 000# 、2 000# 的金相 砂紙，分別精磨 2～3 min，每次磨完后都要在超聲 波清洗器里面清洗，清洗的時(shí)間要 >2 min。

4.3 研磨方法比較

用碳化硅砂紙的研磨方法，操作簡(jiǎn)單，應(yīng)盡可 能使用顆粒均勻、耐磨度高的砂紙，砂紙的質(zhì)量會(huì) 影響研磨效果。 昆山舒美認(rèn)為剛玉粉研磨方法要求實(shí)驗(yàn)人員有一定的經(jīng) 驗(yàn)，對(duì)每道工序樣品表面的潔凈度要求更高，清潔 用時(shí)較長(zhǎng)，磨制毛玻璃板會(huì)有耗損，在使用一段時(shí) 間后也要及時(shí)更換。5 光片的拋光方法 將磨制好的光片先用拋光劑拋光 2 min，接著 用清水拋光 1 min，然后用酸性硅溶膠作為拋光料 在更細(xì)的拋光盤(pán)布上進(jìn)行拋光。拋光結(jié)束后，用超 聲波清洗器將煤磚上的殘?jiān)臀畚锴逑锤蓛簟?光使用的手法主要有 2 種，即反向旋轉(zhuǎn)法和波形 旋轉(zhuǎn)法。 反向旋轉(zhuǎn)法是讓光片表面平行接觸旋轉(zhuǎn)的拋 光盤(pán)，然后煤磚與拋光盤(pán)的旋轉(zhuǎn)方向做反向旋轉(zhuǎn)， 煤磚的轉(zhuǎn)速保持在 20~30 r/min，要用一定的力度 握持光片。 波形拋光法是讓光片表面平行接觸旋轉(zhuǎn)的拋 光盤(pán)，煤磚在拋光盤(pán)上左右擺動(dòng)，同時(shí)小心轉(zhuǎn)動(dòng)光 片做無(wú)方向性滑動(dòng)，為了煤光片表面更加平整，用 力要均勻。 比較 2 種方法可以看出，反向拋光法較易操 作，時(shí)間比波形法要長(zhǎng)；波形拋光法由于增加了拋 光的接觸幾率，速度較快，操作難度較大。 6 煤磚質(zhì)量檢查 把煤光面對(duì)準(zhǔn)光線，從側(cè)面觀察反光性，如果 反光向一致，光片表面無(wú)劃痕，如同鏡面一般即為 合格的光片。用拋光革拋光后，可用肉眼檢查，表 面油亮，有凹凸感又無(wú)明顯細(xì)微劃痕即為合格。同 時(shí)在顯微鏡下放大 200 倍，煤的各組分清晰可見(jiàn)， 煤組分界面清楚，基本無(wú)劃痕即為合格；否則，根據(jù)劃痕深淺決定是否重新磨制。