高爐渣纖維負載水性氟碳清漆和TiO2光催化材料的

TiO2 是一種優良 的 半 導 體 材 料,近年來被廣泛地應用在光催化?太陽能電池和環境污染治理等領 域[1-3]?相對于傳統的污水處理技術,以 TiO2 為污水處理光催化劑的污水處理技術可以將污水中的有機顏 料分解成沒有二次污染的 CO2?H2O 等無機物小分子,而且效率更佳?另外,TiO2 本身具有較強的抗氧化 能力?耐腐蝕性?化學穩定性?對有機污染物無選擇性以及對人體無害等眾多優點[4-6]?然而,超細 TiO2 粉 體在溶液中由于自身的布朗運動容易凝聚長大沉降從而造成光催化活性降低和回收困難等問題,所以限制 了其廣泛應用[7,8]?為了克服以上問題,通常將納米 TiO2 固定到載體上再進行光催化性能研究?通常作為 TiO2 光催化劑載體的材料有玻璃?硅膠?玄武巖纖維?活性炭?沸石?分子篩?高分子聚合物和碳纖維等[9,10]? 高爐渣纖維(BFSF)是一種無機纖維材料,由高爐渣經熔融?調制?甩絲或噴吹制成,目前其主要應用限制在 建筑方面[11]?BFSF制備簡單?穩定性好和比表面積大,具有成為優質載體的潛力?但 BFSF 表 面 光 滑 平 整,TiO2 粉體又容易凝聚長大造成負載的 TiO2 粉體不牢固,易脫落,影響復合材料的光催化活性?氟碳清 漆(FEVE)是性能優異的涂料成膜物質[12],其結構決定了 FEVE 具有優異的耐酸堿性和附著性,可以保護 BFSF,增強 TiO2 與BFSF間的粘結力?該項目以市售的 TiO2 作為光催化劑,以FEVE為粘結劑,以BFSF為載體，采用浸漬涂覆法制備了 ＢＦＳＦ負載 ＴｉＯ２（ＴｉＯ２／ＢＦＳＦ）、ＢＦＳＦ 負 載 ＦＥＶＥ 和 ＴｉＯ２（ＴｉＯ２／ＦＥＶＥ／ ＢＦＳＦ）２種光催化劑，通過對亞甲基藍的降解率分析研究了影響復合材料光催化活性的主要因素，對高爐渣 纖維的高附加值利用提供了新的研究方向。

（Ｃ１６Ｈ１８ＣｌＮ３Ｓ）和二氧化鈦（ＴｉＯ２）均為分析純，采購自天津市化學試劑研究所，水性氟碳清漆 （ＦＥＶＥ），購自歐普德建筑材料有限公司，蒸餾水與高爐渣纖維均為為實驗室自制，高爐渣纖維酸度系數為 １．２，直徑為７～１２μｍ，其化學成分見表１。

1.2 光催化劑的制備

BFSF的清洗:將 BFSF 置于適量無水乙醇中,超聲震蕩一段時間后,取出放入烘箱中105 ℃干 燥;將 BFSF置于適量蒸餾水中,超聲震蕩相同時間后,取出放入烘箱中于105 ℃干燥,置于干燥器中保存? TiO2 水分散液的制備:向燒杯中加入100mL蒸餾水,將2.0g的 TiO2 粉體加入燒杯中,恒溫攪拌20 min,控制轉速3000r/min,超聲分散20min,得到分散均勻的 TiO2 水分散液,密封保存備用? FEVE和 TiO2 負載分散系的制備:分別量取2mL水性氟碳清漆(FEVE)和100mL蒸餾水于燒杯 A 中,將燒杯 A 置于恒溫磁力攪拌器中攪拌20min,控制轉速3000r/min,超聲分散20min,得到氟碳清漆水 分散液?稱取2.0gTiO2 粉體加入到氟碳清漆水分散液中,重復上述恒溫攪拌和超聲過程,得 FEVE 和 TiO2 負載分散系,密封保存備用? TiO2/BFSF復合材料的制備:向 TiO2 水分散液中放入適量的 BFSF,浸漬一段時間后,取出真空抽濾, 在陰涼處晾干?多次進行上述操作對材料進行重復負載,將負載好的樣品置于鼓風干燥箱內,于150℃下放 置2h,冷卻后置于保干器中保存? TiO2/FEVE/BFSF光催化劑的制備:向FEVE和 TiO2 負載分散系中放入適量的BFSF,浸漬一段時間 后,取出真空抽濾,抽濾后放入烘箱中于105℃干燥,多次進行上述操作對材料進行重復負載,將負載好的樣 品置于鼓風干燥箱內,于150 ℃下放置2h,隨爐冷卻后得到 TiO2/FEVE/BFSF光催化材料? 1.3 樣品性能表征 采用荷蘭帕納科產 X‘Pert-ProMPD型 X射線衍射儀分析 TiO2 粉體的物相組成,測試條件:以 Cu靶 為輻射線源,管電壓50kV,管電流150mA,步長0.03,掃描范圍2θ=10°~80°?采用美國麥奇克產 Nanot- racwaveII型納米粒度 及 Zeta電 位 分 析 儀 分 析 TiO2 粉 體 的 粒 徑 分 布 和 平 均 粒 徑?采 用 貝 士 德 產 3H- 2000PM1型 N2 吸附儀分析催化劑孔結構參數,包括吸脫附等溫線和孔徑分布,利用 BET 方程計算催化劑 比表面積,利用 BJH 模型計算孔徑分布?采用日立S-4800型掃描電鏡(SEM)對所制樣品進行微觀形貌的 分析? 1.4 光催化活性測試與催化劑再生 采用上海那艾產 NAI-GHY-DRLKW 型大容量光化學反應儀,對亞甲基藍進行光降解試驗?首先,將 配制好的亞甲基藍溶液靜置24h,加入石英試管中,再加入0.3g催化劑,置于光化學反應儀中,暗處攪拌30 min,達到吸附平衡后,開啟光源,對亞甲基藍進行降解,以30min為間隔取樣,取出樣品后采用湖南湘儀產 H150型臺式高速離心機進行離心分離,離心后取上層清液,采用上海菁華產721型可見分光光度計測量殘余亞甲基藍的濃度，按公式（１）計算降解率η。 　　　　　　　　　　　　　　　　

式中：η為降解率；Ａ０ 為光照前溶液的吸光度；Ａ１ 為光照后溶液的吸光度。 將測試過的催化劑通過清洗、抽濾并于１０５℃下干燥后，置于馬弗爐內于３００℃煅燒，使催化劑再生，重 復上述活性測試，通過式（１）計算降解率。

ＴｉＯ２ 粉體的表征 ＴｉＯ２ 的光催化性能與其晶型、晶粒尺寸和比表面積等有很大關系，因此，對購買的樣品進行基本的物理 性能表征非常重要。通常，銳鈦礦型 ＴｉＯ２ 的光催化性能相對于金紅石型和板鈦礦型 ＴｉＯ２ 光催化性能好， 且樣品晶粒尺寸越小，比表面積越大，其光催化性能越好。