測定刺烏養(yǎng)心口服液

1 儀器與材料 

島津超高效液相色譜系統(tǒng) Nexera X2 ( 配備 輸液單元 LC 30AD、梯度混合器、自動進(jìn)樣器 SIL 30AC、二極管陣列檢 測 器 SPD M30ALabSolutions 色譜工作站，日本 Shimadzu 公 司) ，LC Solution 色譜工 ＲPL D2000 柱溫箱( 大 連日普利科技儀器有限公司) ，昆山舒美KQ3200E 超聲波 清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ，SHZ D ( Ⅲ) 循環(huán)水式真空泵( 鞏義市予華儀器有限責(zé)任 公司) ，賽多利斯 BT25S 十萬之一電子天平( 北京 線上生物科技有限公司) 。

2 方法與結(jié)果

色譜柱: Welch Ultimate XB C18 ( 150 mm × 2. 1 mm，3 μm) ，流動相 A: 體積分?jǐn)?shù)為 0. 1% 的 磷酸水溶液，流動相 B: 乙腈。檢 測 波 長: 214 nm，進(jìn) 樣 量: 2 μL，流 速: 0. 2 mL·min － 1 ，柱溫: 35 ℃。分別取沒食子酸、丹參素鈉、金絲桃苷、丹酚酸 B 對照品適量，精密稱定，加入甲醇溶解并稀 釋，制成質(zhì)量濃度分別為 0. 03、0. 36、0. 16、 0. 14 g·L － 1 的混合對照儲備液。精密量取刺烏養(yǎng)心口服液 10 mL ( 批 號: 20161002) ，置具塞錐形瓶中，分次加乙醇并快速 攪拌至乙醇體積分?jǐn)?shù)為 70% ，攪勻，靜置 48 h，取 上清液，減壓回收乙醇，放冷，轉(zhuǎn)移至 10 mL 量瓶 中，加水稀釋至刻度。精密量取上述溶液 1 mL 置 5 mL 量瓶中，加甲醇溶液并定容，0. 22 μm 的 濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試溶液。

3 討論

分別選擇了離心過濾和醇沉，結(jié)果 顯示，醇沉的除雜效果明顯優(yōu)于離心過濾，且 2 種 方法對于沒食子酸、丹參素鈉、金絲桃苷和丹酚酸 B 的保留量無明顯差異。因此選擇醇沉作為提取 方法。后來相繼對醇沉?xí)r的含醇量，醇沉?xí)r間、醇 沉溫度分別進(jìn)行了考察，結(jié)果顯示，含醇體 積分?jǐn)?shù)為 70% ，在 4 ℃下，醇沉 48 h 為最優(yōu)條件。

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