黃素插層鎂鋁水滑石的研究（KQ-250DE使用）

水滑石為一種典型的陰離子型層狀材料，層間陰 離子具有可交換性，層板上含有較強堿性位，可以插 入一些有機酸性陰離子基團，得到特殊性質和功能的 有機-無機復合材料。水滑石主體層板內存在強共價 鍵作用，而層間客體陰離子與主體層板之間以離子 鍵、氫鍵及范德瓦耳斯力等弱相互作用結合，這種結 構使其成為一類具有超分子結構的復合材料。近 年來許多研究以藥物有機酸根離子( 如葉酸、布洛 芬、雙氯酚等) 為客體插層組裝的水滑石，可在一 定條件下實現藥物的控制釋放，成為一類以層狀無機 物為主體的新型緩釋劑。

1 材料與方法

1． 1 儀器與試劑

紫外可見分光光度計( UV-1800 型，日本島津) ; JY2001 型電子天平( 上海精密科學儀器有限公司) ; DK-98-1 型電熱恒溫水浴鍋( 天津泰斯特儀器有限公 司) ; 昆山舒美KQ-250DE 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有 限公司) 。 姜黃素( 上海麥克林生化科技有限公司) ; 無水 乙醇( 天津市致遠化學試劑有限公司) ; Mg( NO3 ) · 6H2O( 天津市凱信化學工業有限公司) ; Al( NO3 ) · 9H2O( 天津市永大化學試劑有限公司) ; NaOH( 天津 市凱信化學工業有限公司) 。以上試劑均為分析純， 實驗用水為自制超純水。

1． 2 對照品溶液的制備及最大吸收峰測定

稱取姜黃素 20 mg，置于 50 mL 容量瓶中，用無 水乙醇定容，搖勻，即得對照品溶液。精密量取 2 mL 置于 50 mL 容量瓶中，加無水乙醇定容，搖勻。另取 同樣體積的無水乙醇作為空白，紫外分光光度計光譜 掃描。結果姜黃素最大吸收峰為 420 nm。

1． 3 線性關系考察

精密吸取對照品溶液 1． 0、2． 0、3． 0、4． 0、5． 0 mL 分別置 于 50 mL 容 量 瓶 中，加 無 水 乙 醇 定 容，于 420 nm處測量吸光度值。結果姜黃素質量濃度 X( g / L) 與吸光度 Y 關系曲線，回歸方程和相關系數為Y = 10． 938X + 0． 002 5( R2 = 0． 999 5) ，在 1 ～ 55 g /mL 濃 度范圍內有良好的線性關系。

1． 4 單因素實驗考察

1． 4． 1 原藥配比對鎂鋁水滑石載藥量的影響

準確稱取 1． 54 g Mg( NO3 ) ·6H2O 和 0． 75 g Al ( NO3 ) ·9H2O 分別溶于 30 mL 蒸餾水中，過濾后混 合得 A 液。選取原藥配比為 20% 、30% 、40% 、50% 、 60% 的姜黃素，分別加入 50 mL 蒸餾水中，滴加 2 mL 2 mol /L 的 NaOH 溶液使其溶解，得 B1 ～ B5 液。在攪 拌下將 A 液分別滴入 B1 ～ B5 液中，調節 pH = 10。將 溶液置于 90 ℃ 水浴鍋中，攪拌、加熱 2 h，產物抽濾 后，洗滌，置于 60 ℃烘箱，干燥 12 h。取樣品 2 mg 于 10 mL 容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，于 420 nm 處測定吸光度值。平行測試 3 次，取平均值， 計算每組中姜黃素載藥量。

1． 4． 2 反應溫度對鎂鋁水滑石載藥量的影響同

1． 4． 1 方法

A 液滴加入取1． 03 g 姜黃素溶解 得到的 B 液，調節 pH = 10。重復以上實驗步驟 5 次， 得到 5 組溶液，分別將溶液在 40、50、60、70、80 ℃ 水 浴中，攪拌、加熱 2 h。得樣品，計算每份中姜黃素載 藥量。 1． 4． 3 反應時間對鎂鋁水滑石載藥量的影響 同 2． 4． 1 方法，A 液滴加入 B 液，調節 pH = 10。 重復以上實驗步驟 5 次，得到 5 組溶液，將 5 組溶液 置于 90 ℃ 水浴中，攪拌，加熱 0． 5、1、1． 5、2、2． 5 h。 得樣品，計算每份中姜黃素載藥量。

1． 5 姜黃素插層鎂鋁水滑石測載藥量正交試驗

選擇原藥配比、反應溫度、反應時間為考察因素， 以鎂鋁水滑石的載藥含量為指標，選用 L9 ( 33 ) 正交 表設計試驗方案確定姜黃素插層鎂鋁水滑石的最佳 工藝條件。

1． 6 方法學考察

1． 6． 1 精密度試驗

精密量取姜黃素對照 品溶液 1 mL 5 份，在 420 nm處測定吸光度值。

1． 6． 2 穩定性試驗

用最佳工藝條件制取姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，制備樣品后在 0、2、4、8、12 h 分別取出 2 mg 樣 品，放入 10 mL 容量瓶中用無水乙醇定容，在 420 nm 處測定吸光度，計算姜黃素載藥量。 1． 6． 3 重復性實驗 用最佳工藝條件制取姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，分別取 2 mg 樣品 5 份，放入 10 mL 容量瓶中用無 水乙醇定容，在 420 nm 處測定吸光度，計算姜黃素載 藥量。 1． 6． 4 加樣回收實驗 用最佳工藝條件制備姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，準確稱取 20 mg 樣品 5 份，置于 10 mL 容量瓶中， 分別加入姜黃素對照品溶液( 0． 4 g /L) 0． 2、0． 4、0． 6、 0． 8、1． 0 mL。無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，按線性關 系考察方法操作，制備樣品后測定吸光度值，計算回 收率。

2 結果與討論

隨著原藥配比的增加載藥量也相應增加，但到原 藥配比達到 40% 后增加量變化不大，從節約成本角度考慮，選擇料液比 40% 為宜。當反應溫度在 60 ℃ 以下時，載藥量隨反應溫度 的升高而增大; 當溫度達到 60 ℃時，載藥量達到最大 值; 當溫度高于 60 ℃ 時，載藥量隨溫度的升高而減 少。由此可知，當反應溫度在 60 ℃時，鎂鋁水滑石對 姜黃素的載藥量達到最大值。隨反應時間的不斷增加，鎂鋁水滑石對姜黃素載 藥量逐漸升高并逐漸趨于穩定，2 h 處達到最高值。


3 結 論

本研究通過共沉淀法制備姜黃素插層鎂鋁水滑 石，利用紫外分光光度法測定樣品中姜黃素的載藥 量。以原藥配比、反應溫度、反應時間為考察因素，以 姜黃素載藥量為考察指標，正交實驗優化最佳制備條 件: 原藥配比為 40% ，反應溫度為 60 ℃，反應時間為 2 h。姜黃素插層鎂鋁水滑石的載藥量為 20． 3% ，與 正交試驗最高值相當。該方法儀器精密度良好，實驗 方法穩定性，重復性良好。表明該工藝合理可行。



 

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