黃連解毒丸質量標準的再評價-KQ-100E使用

黃連解毒丸由大黃 ( 酒炒) 、黃連 ( 酒浸) 、 黃芩 ( 酒蒸) 、黃柏 ( 酒炒) 、滑石、梔子 ( 炒) 、 川木通 7 味藥材組成，為黃褐色水丸，是成都九芝 堂金鼎藥業有限公司的獨家品種，具有瀉火、解 毒、通便等功效，用于三焦積熱、口舌生瘡、目赤 頭痛、便秘溲赤、心胸煩熱、熱痢泄瀉、咽痛衄 血、瘡癤痔血，其質量標準收載于 《國家中成藥 標準匯編 ( 中成藥地方標準上升國家標準部分 內 科 脾胃分冊) 》，但僅采用薄層掃描法對黃連、黃 柏含有量進行測定，方法重復性、準確度較低， 受操作人員影響較大，難以進行有效控制。

1 材料

Waters 2695 型高效液相色譜儀，配置 Waters 2996 型 PAD 檢測器 ( 美國 Waters 公司) ; FA2004 型電子分析天平 ( 上海良平儀器儀表有限公司) ; P230Ⅱ型高效液相色譜儀 ( 大連依利特分析儀器 有限公司) ; SQP 型電子分析天平 ［賽多利斯科學 儀器 ( 北京) 有限公司］; KQ-100E 型超聲波清洗 器 ( 昆山舒美超聲儀器有限公司) ; 梔子 苷 ( 批 號 16052902 ) 、黃 芩 苷 ( 批 號 150718) 、鹽酸小檗堿 ( 批號 16072302) 、黃芩素 ( 批號 150307) 、漢黃芩素 ( 批號 140217) 、鹽酸 巴馬 汀 ( 批 號 16060803 ) 、鹽 酸 藥 根 堿 ( 批 號 16070305) 對照品均購于四川省維克奇生物科技 有限公司。大黃 ( 酒炒) ( 批號 170108) 、黃連 ( 酒浸) ( 批號 161124) 、黃芩 ( 酒蒸) ( 批號 170302) 、黃柏 ( 酒炒) ( 批號 161224) 、梔子 ( 炒) ( 批號 161002) 、川木通 ( 批號 161223) 、滑 石 ( 批號 170119) 均經成都大學劉濤研究員鑒定 為正品。黃連解毒丸 ( 批號 20170425、20170426、 20180122、 20180301、 20180302、 20180307、 20180308、20180320、20180321、20180412，編號 S1 ～ S10) 由成都九芝堂金鼎藥業有限公司提供。 甲醇、乙腈為色譜純; 其他試劑均為分析純; 水為 純凈水。

2 方法與結果

Hypersil ODS-2 色譜柱( 250 mm× 4. 6 mm，5 μm) ; 流 動 相 乙 腈 ( A) -0. 2% 磷 酸 ( B) ，梯度 洗 脫( 0 ～ 32 min，8% →24% A; 32 ～ 46 min，24% A; 46 ～ 55 min，24%→34% A; 55 ～ 63 min，34% →54% A; 63 ～ 80 min，54% →68% A) ; 體積流量 1 mL /min; 柱溫 30 ℃ ; 檢測波長 238 nm; 進樣量 10 μL。1) 精密稱取黃芩苷、 鹽酸小檗堿對照品適量，甲醇制成每 1 mL 分別含 兩者 347. 2、569. 6 μg 的溶液，即得。( 2) 精密稱 取黃芩苷、鹽酸小檗堿對照品適量，甲醇制成每 1 mL分別含兩者 1 209. 6、579 μg 的溶液，即得。 ( 3) 精密稱取黃芩苷、鹽酸小檗堿對照品適量，二甲基亞砜制成每 1 mL 分別含兩者 378、651 μg 的溶液，即得。取丸劑適量，研細，精 密稱取約 0. 25 g，置于具塞錐形瓶中，精密加入甲 醇 25 mL，稱 定 質 量，超 聲 ( 100 W、40 kHz) 30 min，取出，冷卻至室溫，甲醇補足減失的質 量，搖勻，濾過，取續濾液，過 0. 45 μm 微孔濾 膜，即得。

3 討論

黃連與包括黃芩、大黃在內的許多 中藥共煎煮時均有沉淀物產生，而且黃連與黃芩復 方煎出液中黃連生物堿、黃芩黃酮含有量下降，沉淀物主要由黃連堿、小檗堿、表小檗 堿、巴馬汀、藥根堿、黃芩苷、漢黃芩苷等組成。 前期以甲醇為溶劑制備供試品溶液，發現黃芩苷平 均加樣回收率為 60. 38%，ＲSD 為 5. 79%，而鹽酸 小檗堿分別為 69. 25%、7. 04%，遠低于限度，同 時 ＲSD 較大，不符合相關技術要求，其原因是由 于對照品溶液與黃芩苷、鹽酸小檗堿發生反應，生 成沉淀后被濾去，無法正確評價含黃芩與黃連、黃 柏中成藥含有量測定的準確度。