灰色關聯度法評價西紅花飲片質量-KQ-5200DE的使用

西紅花為鳶尾科植物番紅花 Crocus sativus L． 的干燥柱頭，具有活血化瘀、涼血解毒、解郁安神的功效。目前，西紅花飲片質量評價在化學成 分方面主要以西紅花苷Ⅰ和西紅花苷Ⅱ的含有量為 指標，難以對不同產地或不同等級的飲片進行 綜合、科學的評價。

1 儀器與試藥

1. 1 儀器

LC-20AT 高效液相色譜儀 ( 配置 SIL20A 自動進樣器、SPD-20A 檢測器、LC Solution 色 譜工作 站，日 本 島 津 公 司) ; BSI10 型電 子 天 平 ［萬分之一，賽多利斯科學儀器 ( 北京) 有限公 司］; KQ-5200DE數控超聲波清洗機 ( 昆山舒美市超聲儀器有限公司) ; Ｒesearch plus 單道可調量程 移液器 ( 312031213122，德國 Eppendorf 公司) 。

1. 2 試藥

西紅花苷Ⅰ ( 批號 111588-201303) 、西紅花苷Ⅱ ( 批號 111589-201304) 對照品均購自 中國食品藥品檢定研究院。甲醇 ( 色譜純，美國 Fisher 公司) ; 其他試劑均為分析純。西紅花飲片 由上海華宇藥業有限公司提供，經北京中醫藥大學 劉春生教授鑒定為鳶尾科植物番紅花 Crocus sativus L． 的干燥柱頭，具體見表 1。


2 方法

2. 1 指標測定

本研究中西紅花飲片的西紅花苷 Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、醇浸出物、水浸出物、總灰分、 酸不溶性灰分、干燥失重按照 2015 年版 《中國藥 典》進行測定。

2. 2 參考序列選擇

設樣品有 m 批，每批樣品有 n 個評價指標，因此組成評價單元序列 { Xik } ( i = 1，2，3，…，m; k = 1，2，3，…，n; 本實驗中 m= 20，n = 7) 。從質量評價角度分析，醇浸出物、 西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ越高質量越好，干燥失 重、總灰分和酸不溶性灰分越低質量越好。為 了統一評價標準，將干燥失重、總灰分和酸不溶性 灰分進行取倒數轉換。評價指標統一后，將 m 個 樣品各項對應指標的最大值 { Xsk } 計為最優參考 序列，m 個樣品各項對應指標的最小值 { Xtk } 計 為最差參考序列。

2. 3 原始數據規格化處理

由于各項指標的量綱 不統一，數據差異較大，因此原始數據應該按照如 下公式進行規格化處理。

3 結果

測定所收集不同產地、不 等商品等級的 20 批樣品 7 種指標，建立評價西紅 花飲片質量的灰色模式識別數據集。

4 討論

以西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、醇浸出 物、水浸出物、總灰分、酸不溶性灰分和干燥失重 為綜合評價指標，對不同產地、商品等級的西紅花 飲片進行質量評價，能較客觀地反映其內在質量。 《七十六種藥材商品規格標準》中沒有西紅花 藥材的商品規格等級標準，市場上主要依據其花絲 顏色、花絲長度、花絲頂端寬度、斷碎花絲比例分為特級、一級、二級、統貨。本研究收集了國內外 4 個產地的西紅花共 20 批，按市場評價飲片質量 優劣的方法確定 S1、S4、S7、S11、S14、S17 為特 級飲 片，S2、S5、S8、S12、S15、S18 為 一 級 飲 片，S3、S6、S9、S13、S16、S19 為 二 級 飲 片， S10、S20 為統貨; 通過灰色關聯度分析，按照傳 統形性指標和現代化學指標相結合的方法確定 S4、 S7、S14、S17 為 一 級 飲 片，S1、S5、S8、S11、S15、S18 為二 級 飲 片，S2、S6、S9、S12、S16、 S19 為三級飲片，S3、S10、S13、S20 為統貨，表 明不同產地飲片質量存在一定差異，且產地為伊朗 的質量排序并不完全與其商品等級劃分一致，其原 因可能是伊朗西紅花的種球莖相對較小，栽培均為 室外，光照強烈，采摘周期較長，貯藏方式不規 范; 上海、浙江西紅花采用 “二段法”，即室 內培育采花和室外田間種球繁育，采摘后及時干 燥、貯藏，因此藥材質量受環境影響較小，其外觀 性狀、有效成分含有量均較高。