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中藥中微量元素的研究發展迅速，已有研究 表明，中藥的藥效可能與其微量元素的種類和含量、 存在狀態以及配位化合物有一定的關系。天然 牛黃為一種常用名貴中藥，具有鎮靜抗驚、清心開 竅，息風解熱、消炎解毒等作用，臨床療效顯著。對其研究多集中于天然牛黃與各種替代品( 如: 人工 培植牛黃、人工合成牛黃、牛額齒根等) 的比較上。
1 儀器與試劑
1. 1 儀器
Sartorious BT 25S 型 1 /100000 電子分析天平 ( 北京賽多利斯儀器有限公司) ，KQ-500DE 型超聲 波清洗器( 昆山舒美超聲儀器有限公司) ，AP-01P VACUUM PUMP( 天津 Autoscience 公司) ，溶劑過濾器( 天 津 Autoscience 公司) ，Z2000 原子吸收分光光度計， 遠紅外快速恒溫干燥箱，空氣壓縮機，元素 Cr、Pb 空 心陰極燈及玻璃儀器。
1. 2 材料和試劑
天然牛黃( 山東省藥材公司) ，酶促牛黃( 山東 第一醫科大學自制) ，硝酸( 優級純) ，元素 Cr、Pb 的 標準儲備液( 濃度均為 500 μg·mL － 1 ) 。
2 實驗方法與結果
2. 1 對照品溶液的配制
2. 1. 1 鉻對照品溶液的配制
分別吸取鉻標準儲備液置于 10 mL 容量瓶中， 加 1% 硝酸稀釋至刻度，配制成系列濃度為 1. 00、 5. 00、10. 00、30. 00、50. 00 μg·mL － 1 的標準溶液。
2. 1. 2 鉛對照品溶液的配制
分別吸取鉛標準儲備液置于 10 mL 容量瓶中， 加 1% 硝酸稀釋至刻度，配制成系列濃度為 10. 00、 50. 00、120. 00、180. 00、300. 00 μg·mL － 1 的標準溶 液。
2. 2 供試品溶液的制備
2. 2. 1 酶促牛黃供試品溶液
稱取酶促牛黃約 1. 0 g，精密稱定，置瓷坩堝內 于馬弗爐中 420 ℃ 烘干、炭化、灰化、灼燒 5 h，用 1% 硝酸溶液溶解殘渣，定容于 50 mL 容量瓶即得酶 促牛黃供試品溶液。
2. 2. 2 天然牛黃供試品溶液
稱取天然牛黃約 1. 0 g，精密稱定，置瓷坩堝內 于馬弗爐中 420 ℃ 烘干、炭化、灰化、灼燒 5 h，用1% 硝酸溶液溶解殘渣，定容于 50 mL 容量瓶即得天 然牛黃供試品溶液。
3 討 論
常用的樣品前處理方法包括干法灰化和濕法消 解兩種。干法灰化具有以下優點: 干法灰化使用程 序升溫的爐子，將樣品放于灰化器皿中，灰化可自動 完成; 酸用量少，適用于樣品中微量元素含量測定; 殘渣中有機成分極少，適用于多種含量測定方法如 AAS、ASV、ICP-MS 等。濕法消解法是化學方法 消解，用的是強氧化劑氧化樣品，消解比較完全，有 機物完全分解，形成無機鹽，消化液無色澄清透明。 但是，在消化過程中形成大量酸霧，產生氣溶膠，易 使被測的元素丟失，結果偏低。不同的前處理方 法存在著各自的優缺點，選用何種處理方法，取決于 被測元素的性質。本實驗采用程序升溫干法灰化法 對樣品進行處理，一方面可減少這些試劑造成的干 擾; 另一方面，程序升溫灰化法可以準確控制烘干溫 度、炭化溫度和灰化溫度，減少樣品中鉛的損失，保 證測量的準確性，還可以減少分析人員受到各種 酸液的危害，減少對環境的污染。高溫灰化有機物時，如果溫度過高( 超過 550 ℃ ) 會造成某些重金屬元素( 如鎘、鉛、鋅、錫等) 的 逸散損失，溫度過低又會導致灰化不完全，一般 選擇的灰化溫度為 400 ～ 550℃，本實驗中采用的灰 化溫度為 420 ℃。灰化所需的時間也因樣品的性質 而定，灰化時間過短，無法使樣品灰化完全而造成損 失，灰化時間太長，則會影響樣品處理的效率。本實 驗發現在 420 ℃溫度下灰化 5 h 即能使樣品完全灰 化。因此采用干法灰化處理天然牛黃和酶促牛黃所 選擇的灰化溫度為 420 ℃，灰化時間 5 h。
