昆山舒美KQ500DE使用在測(cè)定藿砂顆粒中7種成分的分

藿砂顆粒由福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬人民醫(yī)院院內(nèi) 制劑藿砂口服液改進(jìn)劑型而來(lái)，是廣藿香、厚樸、 澤瀉、茯苓等 9 味中藥材組成的中藥復(fù)方制劑，具 有健脾化濕、和胃止瀉的功效，臨床上主要用于脾 胃不和、脘腹脹痛、嘔吐瀉泄等病癥的治療。方中 廣藿香味辛性微溫，化脾胃濕滯、避穢和中，砂仁 味辛性溫，溫脾止瀉，化濕開胃，兩者合為君藥; 厚樸、陳皮理氣燥濕，蒼術(shù)燥濕健脾，合為臣藥; 茯苓、澤瀉淡滲利濕，神曲和胃消食，合為佐藥; 甘草調(diào)和諸藥，為使藥，對(duì)痞滿證、寒濕型腸易激綜合征等治療效果明顯，但僅檢索到臣藥蒼術(shù) 中茅術(shù)醇、β-桉葉醇含有量測(cè)定的報(bào)道，未涉 及君藥和其他成分。

1 材料

Agilent 1200 型高效液相色譜儀 ( 美國(guó)安捷倫 科技公司) ; XS-205DU 型電子天平 ( 萬(wàn)分之一， 瑞士梅特勒-托利多公司) ; KQ500DE 型超聲波清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) 。和 厚 樸 酚 ( 110730-201614， 含 有 量 99. 3%) 、 厚 樸 酚 ( 110729-201714，含有量 100. 0%) 、23-乙酰澤瀉 醇 B ( 111846-201705，含有量 99. 7%) 對(duì)照品購(gòu) 于中國(guó)食品藥品檢定研究院; 廣藿香酮 ( 23800- 56-8，含有量 98%) 、茯苓酸對(duì)照品 ( 29070-92-6， 含有量 98. 0%) 對(duì)照品購(gòu)于上海純優(yōu)生物科技有 限公司; 24-乙酰澤瀉醇 A ( 18674-16-3，含有量 98. 0%) 、 去 氫 土 莫 酸 ( 6754-16-1， 含 有 量 98. 0%) 對(duì)照品購(gòu)于南京森貝伽生物科技有限公 司。乙腈為色譜純，其他試劑均為分析純。藿砂顆 粒 ( 每 袋 裝 10 g， 批 號(hào) 20180919、20180928、 20181009) 購(gòu)于福建中醫(yī)藥大學(xué)附屬人民醫(yī)院。

2 方法與結(jié)果

2. 1 色 譜 條 件

Agilent Eclipse XDB-C18 色 譜 柱 ( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ; 流動(dòng)相乙腈 ( A) - 0. 1%磷酸 ( B) ，梯度洗脫 ( 0 ～ 13. 0 min，52. 0% A; 13. 0 ～ 18. 0 min，52. 0% → 65. 0% A; 18. 0 ～ 39. 0 min，65. 0% → 76. 0% A; 39. 0 ～ 47. 0 min， 76. 0% → 90. 0% A; 47. 0 ～ 55. 0 min，90. 0% → 52. 0%A) ; 體 積 流 量 0. 9 mL /min; 柱 溫 30 ℃ ; 0～18. 0 min 在 310 nm 波長(zhǎng)下檢測(cè)廣藿香酮，18. 0～ 30. 0 min 在 294 nm 波長(zhǎng)下檢測(cè)和厚樸酚、 厚樸酚，30. 0 ～ 55. 0 min 在 210 nm 波長(zhǎng)下檢 測(cè) 24-乙酰澤瀉醇 A、23-乙酰澤瀉醇 B、去氫土莫 酸、茯苓酸; 進(jìn)樣量 10 μL。

2. 2 溶液制備

2. 2. 1 對(duì)照品溶液

精密稱取廣藿香酮、和厚樸 酚、厚樸酚、24-乙酰澤瀉醇 A、23-乙酰澤瀉醇 B、 去氫土莫酸、茯苓酸對(duì)照品適量，甲醇分別制成 0. 292、 0. 948、 1. 210、 0. 172、 0. 574、 0. 238、 0. 306 mg /mL，精密吸取適量，甲醇制成含廣藿香 酮 14. 6 μg /mL、和厚樸酚 47. 4 μg /mL、厚 樸 酚 60. 5 μg /mL、24-乙酰澤瀉醇 A8. 6 μg /mL、23-乙酰 澤瀉醇 B 28. 7 μg /mL、去氫土莫酸 11. 9 μg /mL、茯 苓酸 15. 3 μg /mL 的溶液，即得。

2. 2. 2 供試品溶液

取顆粒適量，研細(xì)，過(guò) 80 目 篩，精密稱取 1. 0 g，置于具塞錐形瓶中，精密加 入 甲 醇 50 mL， 密 塞， 稱 定 質(zhì) 量， 超 聲 提 取 30 min，放冷，甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖 勻，濾 過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 2. 2. 3 陰性樣品溶液 按照處方和生產(chǎn)工藝，分 別制備缺廣藿香、厚樸、澤瀉、茯苓的陰性樣品， 按 “2. 2. 2”項(xiàng)下方法制備，即得。

2. 3 方法學(xué)考察

2. 3. 1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

精密吸取對(duì)照品、供試 品、陰性樣品溶液各 10 μL，在 “2. 1”項(xiàng)色譜條 件下進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見圖 1。由圖可知，各成分均 能達(dá)到有效分離，分離度均大于 1. 5; 理論塔板數(shù) 按各成分色譜峰計(jì)，均大于 3 000; 陰性樣品溶液 相應(yīng)位置無(wú)其他色譜峰，表明陰性無(wú)干擾。

2. 3. 2 線性關(guān)系考察

精密吸取 “2. 2. 1”項(xiàng)下 對(duì)照品溶液 0. 1、0. 5、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5 mL， 置于 6 個(gè) 20 mL 量瓶中，甲醇稀釋成 25 倍梯度質(zhì) 量濃度，在 “2. 1”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)樣測(cè)定。以溶 液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo) ( X) ，峰面積為縱坐標(biāo) ( Y) 進(jìn)行回歸，結(jié)果見表 1，可知各成分在各自范圍內(nèi) 線性關(guān)系良好。

3 討論

比較了不同提取溶劑 ( 50%甲醇、甲 醇、50%乙醇、乙醇) 、提取方法 ( 超 聲、回 流 ) 、 提 取 時(shí) 間 ( 15、 30、 45 min) 對(duì)藿砂顆粒中廣藿香酮、和厚樸酚、厚樸 酚、24-乙酰澤瀉醇 A、23-乙酰澤瀉醇 B、去氫土 莫酸、茯苓酸 7 種成分含有量的影響，最終確定供 試品溶液制備方法為甲醇超聲提取 30 min，此時(shí)各 成分提取完全，同時(shí)干擾少，重復(fù)性良好。



 

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