KQ-500DE在環(huán)糊精包合物的制備的使用

龍血竭為百合科植物劍葉龍血樹（Dracaena co? chinchinensis（Lour.）S. C. Chen）的含脂樹皮和木質 部經(jīng)提取得到的樹脂 ，性味甘、溫、咸、平，歸心、肝 經(jīng)，具活血散瘀、定痛止血、生肌斂瘡的功效。現(xiàn)代 研究證實，龍血竭具有顯著的抗炎止痛、抗菌、促進 表皮修復、活血止血雙向調節(jié)、調節(jié)血管新生、抗氧 自由基等藥理作用。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1100 高效液相色譜儀（自動進 樣器、DAD檢測器、恒溫柱溫箱），C18色譜柱（DIKAM 柱，4.6 mm×250 mm，5 μm）；電子天平（奧豪斯儀器 有限公司，編號：13512747373）；8002 型數(shù)顯恒溫 水浴鍋（北京永光明醫(yī)療儀器廠）；SHZ?DⅢ循環(huán)水 式真空泵（鞏義市英峪予華儀器廠）；HJ?4B多頭磁 力加熱攪拌器（常州國華電器有限公司）；差示熱分 析儀（上海精科天美科學儀器有限公司，編號：592114042011）；DLSB?5L/10低溫冷卻液循環(huán)泵（鞏 義市予華儀器有限責任公司）；電子天平（美國雙杰 兄弟（集團）有限公司，編號：2007063245）；KQ-500DE（昆山舒美超聲儀器有限公司）；UV?2450紫外可見分光計（SHIMADZU）。

1.2 試藥

龍血竭藥材由昆明市中醫(yī)醫(yī)院提供；龍 血素A對照品（購自中國食品藥品檢定研究院，批號 為110736?200934）；龍血素B對照品（購自中國食品 藥品檢定研究院，批號為111558?201006）；羥丙基?β ?環(huán)糊精（西安德立生物化工有限公司）；包合物（自 制）；甲醇（天津市富宇精細化工有限公司）；95%乙 醇；乙腈（默克股份兩合公司）；冰醋酸（天津市大茂 化學試劑廠）；娃哈哈純凈水；硅膠G板（青島海洋化 工廠分廠）。

2 龍血竭包合物包合率的測定

2.1 HPLC測定龍血素A、B的含量

2.1.1 色譜條件

色譜柱為DIKAMC18柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm）；流動相：乙腈?0.5%冰醋酸（26∶74）；檢測 波長：275 nm；進樣量：10 μL；流速：1 mL/min；柱溫： 35 ℃；理論塔板數(shù)以龍血素A計算不低于6 000。

2.1.2 對照品溶液的制備

分別取龍血素 A、B 對 照品適量，精密稱定，加甲醇溶解制成分別含龍血 素A 86.4 μg/mL，龍血素B 41.2 μg/mL的混合溶液。

2.1.3 供試品溶液的制備

取龍血竭粉末約0.1 g， 精密稱定，用甲醇使溶解并定容至25 mL，搖勻，用 0.22 μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。

2.1.4 包合物供試品溶液的制備

取包合物粉末 約0.5 g，精密稱定，置于10 mL容量瓶中，用甲醇定 容至刻度，超聲20 min，放冷，搖勻，用甲醇定容至刻 度，0.22 μm 微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得包合物 供試品溶液。

2.1.5 HP?β?CD溶液的制備

取HP?β?CD 0.1 g，精 密稱定，加甲醇使溶解并定容至25 mL，搖勻，用0.22 μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得HP?β?CD溶液。

2.1.6 專屬性考察

按上述方法分別制備對照品 溶液、供試品溶液、龍血竭包合物溶液及 HP?β?CD 溶液，分別精密吸取10 μL上述溶液于色譜儀中，結 果如圖1所示。

2.1.7 線性關系

分別取龍血素 A、龍血素 B 對照 品適量，精密稱定，加甲醇溶解制成分別含龍血素 A 86.4 μg/mL龍血素B 41.2 μg/mL的混合溶液。分 別精密吸取1、2、5、10、15、20、25 μL不同體積上述 對照品溶液，注入高效液相色譜儀，測定龍血素A、 龍血素 B 色譜峰積分面積。以龍血素 A、龍血素 B 的進樣量為橫坐標，其峰面積為縱坐標，繪制標準 曲線。結果龍血素A對照品的回歸方程為 Y＝3 735.9X-6.052 7（R＝0.999 9），表明在0.086 4～ 2.16 µg范圍內，龍血素A峰面積與進樣量有良好的線 性關系；龍血素B對照品的回歸方程為Y＝3 131.7X22.62（R＝0.999 9），表明在0.041 2～1.03 µg范圍內， 龍血素B峰面積與進樣量有良好的線性關系。

3 包合物制備工藝研究

先精密稱取龍血 竭粉末，加入 95% 乙醇使其充分溶解，再精密稱取 HP?β?CD粉末至100 mL燒杯中，加入40 mL蒸餾水 使其充分溶解，龍血竭與HP?β?CD主客分子質量比 為1：8，分別在30、40、50、60 ℃不同溫度下，邊攪拌 邊向HP?β?CD水溶液中逐滴加入龍血竭乙醇溶液， 恒溫攪拌3 h，抽濾，濾液水浴蒸干，所得粉末即為龍 血竭HP?β?CD 包合物。按公式計算包合物的包合 率，并進行綜合評分。結果見表3。

結果：由表3可知，隨著溫度的升高，包合率有 所上升，但50 ℃到60 ℃變化并不明顯。收率隨溫度 上升而下降，50 ℃到60 ℃有較明顯下降。綜合評分 隨著包合溫度的升高而升高，但當溫度超過50 ℃時， 綜合評分減小，40 ℃和60 ℃的綜合評分均小于50 ℃。 綜合考慮，實驗中選擇50 ℃為包合的最佳溫度。

4 討論

在龍血竭?羥丙基?β?環(huán)糊精包合物的制備過程 中，分別比較了研磨法、超聲法、中和法、飽和水溶 液法和水溶液攪拌法 ，分別稱取上述五種方法 制備的包合物，加入適量水中使其溶解，結果顯示 水溶液攪拌法制備的包合物可完全溶解，而其余四 種方法制備的包合物不能充分溶解，所以本實驗選 擇水溶液攪拌法制備龍血竭羥丙基?β?環(huán)糊精。

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