昆山舒美清洗器在半夏瀉心湯中有效成分的分析

昆山舒美介紹:去滓再煎”是《傷寒論》中一種特殊的煎藥方法，即在將藥物煎煮一定的時間后，濾去藥渣，將 藥液再次煎煮濃縮。去滓再煎法最早見于《五十 二病方》，之后在張仲景的《傷寒論》中應用較多， 涉及到 8 個方劑小柴胡湯、大柴胡湯、柴胡桂枝干 姜湯、半夏瀉心湯（Banxia Xiexin Decoction，BXD）、 甘草瀉心湯、生姜瀉心湯、旋覆代赭湯、竹葉石膏 湯，而此 8 方在臨床上使用頻率非常高。有臨床觀 察表明 BXD 和小柴胡湯去滓再煎效果更好，因 而探討使用去滓再煎法的目的，舒美認為對臨床煎煮方法的 合理應用具有指導意義。

LC-20AT 型高效液相色譜儀，日本島津公司； BAS224S-CW 型萬分之一分析天平，賽多利斯科學 儀器（北京）有限公司；KQ3200E 型超聲波清洗器， 昆山市超聲儀器有限公司；TU—1800PC 紫外可見 分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司； YFYl3/3A 型煎藥機（簡稱加壓機），天津東華醫療 系統有限公司；BYl50K8A 型煎藥機（簡稱常壓機）， 天津三延精密機械有限公司。 BXD 所用藥材飲片皆購于同仁堂藥店，半夏批 號 20180521，黃芩批號 180401，人參批號 180131， 炙甘草批號 180301，黃連批號 180215，大棗批號 170921，干姜批號 20180411，均由南昌市洪都中醫 院制劑中心副主任藥師毛盛芳鑒定為符合《中國藥 典》2015 年版一部規定的中藥飲片，基原分別為天 南星科半夏屬植物半夏 Pinellia ternata (Thunb.) Breit. 的干燥根，唇形科黃芩屬植物黃芩 Scutellariabaicalensis Georgi 的干燥根，姜科姜屬多年生草本 植物姜 Zingiber officinale Rosc. 的干燥根莖，五加 科人參屬植物人參 Panax ginseng C. A. Mey. 的干 燥根，豆科甘草屬植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch. 的干燥根，毛茛科黃連屬植物黃連 Coptis chinensis Franch. 的干燥根，鼠李科棗屬植物棗的干 燥成熟果實。 對照品黃芩苷（批號 18031811）、黃芩素（批 號 17122201）、人參皂苷 Re（批號 18012701）、人 參皂苷 Rb1（批號 18021907）、甘草酸單銨鹽（批 號 18011310）、甘草苷（批號 18032801）、6-姜辣素 （批號 18010804）、鹽酸小檗堿（批號 17120915）、 鹽酸巴馬汀（批號 17112708）均購自北京普天同創 生物科技有限公司，質量分數均≥98%；對照品蘆 丁，批號 C-085-150515，質量分數≥98%，中國食 品藥品檢定研究院；乙腈、甲醇，均為色譜純，北 京百靈威科技有限公司；水為超純水；其余試劑均 為分析純。

本次分析昆山舒美依據明代趙開美復刻宋本《傷寒論》所記載的 BXD 原方原量使用：半夏半升（洗），黃 芩 3 兩，干姜 3 兩，人參 3 兩，甘草（炙）3 兩， 黃連 1 兩，大棗 12 個（擘）。以水 1 斗，煎取 6 升， 去滓，再煎取 3 升，溫服 1 升，日 3 次。原著的藥 物劑量及煎藥用水量換算參考相關資料，半夏 的炮制方法參照《金匱玉函經·卷七·方藥炮制》： “以湯洗十數度，令水清滑盡，洗不熟有毒也”，以 沸水 1.5 L 沖洗 10 遍左右，以手觸不黏為度。 取半夏（洗）60 g，黃芩（枯芩）45 g，人參（生 曬參，無須）45 g，甘草（炙）45 g，干姜 45 g，黃 連 15 g，大棗 75 g。以上藥物準確稱定（±0.01 g）， 倒入 5 L 容器中，加水 2 500 mL，按《醫療機構中 藥煎藥室管理規范》規定浸泡 0.5 h 后，傾出浸泡液 至自然滴干為止，記錄中藥飲片的吸水量，分別標 記含濕藥材的容器中 1 300、1 200、600、300 mL的刻度。取“2.2.2”項下各對照品溶液， 按“2.2.1”項下色譜條件在 3 個波長下分別重復進 樣測定各 6 次，每次 20 μL，記錄 3 種波長下黃芩 苷、黃芩素、人參皂苷 Re、人參皂苷 Rb1、甘草酸 單銨鹽、甘草苷、6-姜辣素、鹽酸小檗堿、鹽酸巴 馬汀的峰面積及保留時間，結果峰面積的 RSD 均＜ 2.0%，保留時間的 RSD 均＜0.2%，表明儀器精密 度良好精密量取 6 份已知各成分 含量的 BXD 供試品溶液 B 各 9 mL 至 10 mL 量瓶 中，分別加入混合對照品溶液 1 mL，超聲混合，加 甲醇定容至刻度，按“2.2.1”項下色譜條件分別進 樣，得各成分的平均回收率在 99.46%～100.07%， RSD 均＜0.7%，保留時間的 RSD 均＜0.4%。 2.2.9 樣品測定 分別取 3 種供試品溶液，按 “2.2.1”項下色譜條件，在 203、252、280 nm 3 個 波長下進樣 20 μL 測定，計算 9 種成分的平均質量 濃度。

為了更接近于中藥的臨床使用，本實驗采用水 煎法提取。為更接近原著《傷寒論》精神，本實驗 中供試品的制備嚴格按照原著的“消水法”為依據， 即以藥液體積的消減為依據，而不是以煎煮時間為 依據，同時為了控制煎取液體積的誤差，參考了日 本標準湯劑煎煮方法中的質量控制法。BXD 7 味藥中，因為半夏、大棗在《中國藥典》 2015 年版一部中沒有明確的 HPLC 檢測方法，所以 本實驗從黃芩、干姜、人參、甘草、黃連中選取有效成分進行定量測定。雖然黃芩苷在 280 nm 波 長下吸收較好，但在本實驗中發現，供試品中的黃 芩苷因含量過高，在 280 nm 波長下的保留高度超 出了圖譜的記錄范圍，無法獲取其峰面積。考慮到 如果稀釋供試品溶液后再進樣，可能會導致其他檢 測成分含量太低而難以定量，因此實驗中保留了供 試品的原質量濃度而增加了黃芩苷對照品溶液的質 量濃度，同時將黃芩苷的檢測波長改為相近的 252 nm，以滿足實驗要求。有文獻報道分別在 365 nm 和 348 nm 波長處 測定鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀，本實驗綜合考慮， 選擇在 2 者吸收均較好的 355 nm 處進行測定。



 

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