服務熱線：1362169548613621695486
服務熱線：1362169548613621695486
中藥飲片自古多以水煎煮成湯劑入藥，包括單味 飲片及復方制劑。傳統中藥湯劑的煎煮用具、煎藥 用水量、煎煮火候、煎藥時間、特殊煎煮方法等都 有嚴格要求，以古法制取的湯藥多經臨床驗證具有 確切的療效。但隨著現代社會的發展與科技水平的 提高，中藥湯劑已不能滿足現代人快節奏的生活方 式，配方顆粒、精制飲片、超微飲片、破壁飲片等 多種中藥飲片用藥形式不斷出現。但由于缺乏統一 的質量標準造成了劑量不統一、臨床合理性等各種 問題 。2016 年 8 月，國家藥典委員會公布《中藥 配方顆粒質量控制與標準制定技術要求（征求意見 稿）》，提供了標準湯劑的概念，明確要求配方顆粒 的所有藥學研究均應以標準湯劑為基準進行合理評 價。標準湯劑系遵循中醫藥理論，按照臨床湯劑煎 煮方法規范化煎煮，固液分離，經適當濃縮制得或 經適宜方法干燥制得，用于標準化臨床用藥，保障 用藥的準確性和劑量一致性。
高效液相色譜儀：LC-15C 泵， SPD-15C 型紫外檢測器，SIL-10AF 自動進樣器， CTO-15C 柱溫箱，LC 色譜工作站，日本島津公司； 超高效液相色譜儀（UPLC），德國 Waters 公司；電子 分析天平：TB-215D、BSA224S-CW，德國賽多利斯 （北京）公司；JY10001 型電子天平，上海民橋精密科 學儀器有限公司；KQ-250 型超聲波清洗器（功率250 W，頻率 40 kHz），昆山市超聲儀器有限公司； FD-1C-50 型冷凍干燥機，北京博醫康實驗儀器有限 公司；電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏；RE-3000 型旋轉蒸發器，上海亞榮生化儀器廠。
甲醇、乙腈為色譜純，美國 Fisher 公司；水為超純水，其他試劑均為分析純。 野黃芩苷（批號：110842-201106，純度 92.7%）、 木犀草素（批號：11520-200504）、芹菜素（批號： 111901-201102，純度 99.6%），均購于中國食品藥品 檢定研究院；野黃芩素（批號：MUST-17022004，純 度 99.99%），購于成都普菲德有限公司。 14 批半枝蓮藥材由神威藥業集團有限公司提 供，經神威藥業集團有限公司質量檢測中心鑒定為 半枝蓮 Scutellaria barbata D. Don 的干燥全草，按 《中國藥典（一部）》（2015 年版）半枝蓮項下炮制方法 加工為飲片，根據 《中國藥典》 半枝蓮項下含量測 定檢測野黃芩苷的含量。結果各批次飲片的野黃芩 苷含量均大于 0.20%，全部符合藥典規定。各批次飲 片標準湯劑編號為 S1～S14。樣品來源產地見表 1。
分別稱取表 1 中各批次 半枝蓮飲片 100 g，煎煮兩次，一煎加水 12 倍，浸 泡 30 min，武火煮沸，文火保持微沸 20 min；二煎 加水 10 倍，武火煮沸，文火保持微沸 15 min，趁熱 用 100 目篩網分離煎液；合并兩次煎液，迅速冷 卻，50 ℃真空減壓濃縮定容至密度約為 1.02～1.04 時，冷凍干燥得干膏粉。
取標準湯劑約 0.1 g，精密稱 定置 25 mL 容量瓶中，加入 70%甲醇 20 mL，超聲 處理（功率 250 W，頻率 40 kHz）30 min，放冷，用 70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。
精密稱取野黃芩 苷對照品 3.40 mg 置 25 mL 容量瓶中，加甲醇定容至 刻度得野黃芩苷儲備液；精密稱定野黃芩素對照品 2.18 mg 置 25 mL 容量瓶中，加甲醇定容至刻度得野 黃芩素儲備液；分別取 6 mL 野黃芩苷儲備液和 1.5 mL 野黃芩素儲備液置 10 mL 容量瓶中，加甲醇定 容至刻度即得質量濃度分別為 75.7 μg·mL-1 和 13.1 μg·mL-1 的混合對照品溶液。
精密稱取野黃芩 苷、野黃芩素、木犀草素、芹菜素對照品各 3.68、 1.45、0.73、0.79 mg，置 100 mL 容量瓶加 70%甲醇 溶解并定容至刻度，即得質量濃度分別為野黃芩苷 0.034 1 mg·mL-1 、野黃芩素 0.014 5 mg·mL-1 、木犀 草素 0.007 3 mg·mL-1 、芹菜素 0.007 9 mg·mL-1 的對 照品溶液。
色譜柱：安捷倫 Plus C18 柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以甲醇為流動相 A，水∶醋酸 （61∶4）為流動相 B，按下表中的規定進行梯度洗脫； 流速：1.0 mL·min- 1 ；檢測波長：335 nm；柱溫： 30 ℃。結果見圖 1
為保證標準湯劑的代表性，本實驗選擇了 14 批 半枝蓮藥材來源于 3 個省份，8 個不同產地，盡可能地包括了主產區、傳統產區的規范化種植藥材和野 生藥材。按《中國藥典（一部）》（2015 年版）半枝蓮 項下炮制方法加工為飲片，根據 《中國藥典》 半枝 蓮項下含量測定方法檢測野黃芩苷的含量，各批次 飲片的野黃芩苷含量均大于 0.20%，全部符合藥典規 定。 本實驗所采用的半枝蓮飲片標準湯劑制備工藝是 參照國家藥典委員會公布的 《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求（征求意見稿）》 和衛生部、 國家中醫藥管理局共同下發的 《醫療機構中藥煎藥 室管理規范》，選取合格的半枝蓮飲片，遵循中醫藥 理論，以水為提取溶媒，按照臨床湯劑煎煮方法規 范化煎煮，固液分離，減壓濃縮，冷凍干燥制得的 樣品。半枝蓮屬于清熱類藥材，按要求為第一煎加 水量為 12 倍，煎煮時間為 20 min，第二煎加水量為 10 倍，煎煮時間為 15 min。為最大限度地保留半枝 蓮飲片中主要的有效成分，本實驗以出膏率、有效 成分含量及轉移率為衡量指標分別對加水量、煎煮 時間進行了單因素考察，以出膏率對固液分離篩網 目數進行了考察。通過實驗結果對比選擇最優制備 工藝為第一煎加水 12 倍，浸泡 30 min，煎煮時間為 20 min；第二煎加水 10 倍，煎煮時間為 15 min，趁 熱用 100 目篩網分離煎液，低溫減壓濃縮，冷凍干 燥。所選最優工藝與 《中藥配方顆粒質量控制與標 準制定技術要求（征求意見稿）》 中建議一致。趁熱 過濾后，濾液放置冷水中迅速冷卻，抑制成分的熱 分解，同時采用低溫減壓濃縮、冷凍干燥方法保證 煎液質量的穩定，以最大限度地達到與傳統湯劑一 致的目的。
