測定人造革中殘留因素

實驗部分

高效液 相色譜 儀 (HPLC)：日本 島津 LC - 20AT，配紫外檢測器（波長 210 nm）；超聲波清洗 儀：神科超聲電子 SK40-1200；分析天平：賽多利 斯 BS 124S；氮吹儀；具塞提取瓶；濃縮瓶；有機系 微孔濾膜：孔徑 0.45 μm。稱取 1.0 g（精確至 0.01 g）試樣，置于 100 mL 具塞提取瓶中，加入 25 mL 甲醇，于超聲波發生器 中提取 2 h。將提取液經 0.45 μm 濾膜過濾后，轉移 至液相色譜進樣小瓶中，供高效液相色譜進樣。配制 10 μg/mL 的 NMP 標準溶液進行紫外掃 描，NMP 的紫外最大吸收，在近紫外 光區有最大吸收，為防止溶劑效應（甲醇截止波 長 210 nm)，提高分析方法的靈敏度，本方法選擇 的紫外檢測波長為 210 nm。

結果與討論

將 NMP 標準 溶液逐 級稀釋 成 0.2、1.0、5.0、 10.0、20.0 μg/mL，分別測得色譜峰的峰面積，以進 樣濃度(μg/mL)為橫坐標(x)。求 NMP 的相應峰面積對 NMP 質 量濃度的線性回歸方程，得方程為 y=63940.45x，相 關系數 0.9999。樣品中 NMP 在 0.2~20.0 μg/mL 范 圍內質量濃度與峰面積有良好的線性關系。在 1 g 陰性的人造革(不含 NMP)中分別加入 NMP 低中高質量濃度為 6、50、200 μg/mL 的標準 工作液 1 mL，即分別加入的 NMP 量為 6、50、200 μg，每個添加水平做 7 個平行試驗。最后計算 NMP 回收率和相對標準偏差，以分別考察方法的 準確度和精密度，結果表明該方法 回收率在 95.5%~98.5%之間，相對標準偏差在 1.5%~4.7%，符合日常檢測的要求。

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