昆山舒美超聲波清洗器用于苯二胺含量測(cè)定

儀器與試藥

GC2010 Plus 型氣相色譜儀( 日本 Shimadzu 公司) ; XPE205 型電子天平(MettlerToledo 公司，精度為 0． 01mg) ; KQ － 500DE 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司， 功率為 500 W，頻率為 40 kHz) 。鄰苯二胺( 批號(hào)為 K1827010，純度為 99． 5% ，規(guī)格 為 25 g) ，對(duì)苯二胺( 批號(hào)為 L1829016，純度為 99． 0% ， 規(guī) 格 為 100 g) ，間 苯 二 胺( 批 號(hào) 為 C1906096，純 度 為 99． 5% ，規(guī)格為 100 g) ，均購(gòu)自 Aladdin 公司; 甲醇為色 譜 純 ( 安 徽 時(shí) 聯(lián) 特 種 溶 劑 股 份 有 限 公 司 ，批 號(hào) 為 6508JW21) ; 試驗(yàn)用水為 Milli － Q 超純水( 美國(guó) EMDMillipore 公 司 ) ; 藥 用 復(fù) 合 膜 (A 公 司 ，批 號(hào) 分 別 為 20170215，20171220，20170225; B 公 司 ，批 號(hào) 分 別 為 20170301 － 06，20170301 － 07，20170301 － 08; C 公 司 ， 批號(hào)分別為 170301，170401，170502) 。

方法與結(jié)果

穩(wěn)定性試驗(yàn): 精密吸取同一對(duì)照品溶液，室溫下分 別放置 0，3，6，8，12 h 時(shí)按擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記 錄峰面積。結(jié)果鄰苯二胺、對(duì)苯二胺與間苯二胺峰面積 的 RSD 分別為 1． 60% ，1． 37% ，1． 97% ( n = 5) ，表明對(duì) 照品溶液在 12 h 內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。檢測(cè)限與定量限: 取 2． 2 項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液倍比 稀釋，進(jìn)樣測(cè)定，當(dāng)信噪比( S / N) 為 3 時(shí)為檢測(cè)限，S / N 為 10 時(shí)為定量限。鄰苯二胺、對(duì)苯二胺與間苯二胺的檢測(cè) 出限分別為 0． 797 4，0． 793 1，0． 803 0 μg /mL，定量限分 別為 0． 996 8，0． 991 4，1． 003 8 μg /mL。

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