亞硝酸鹽的檢測(昆山舒美KQ-500DE)

1 儀器與試劑 

試劑及標準：甲醇(德國默克)、亞硝酸鈉標準溶液(1000 μg/mL，以NO2 - 計)(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)、肉 類食品中亞硝酸鹽質控樣(大連中實)。 耗材：0.22 μm 水相針式濾器(聚醚砜)、銀離子小柱(上海安 譜)、鈉離子小柱(上海安譜)、C18 聚合物小柱(上海安譜。)、一次 性注射器(豐臨醫械)。 樣品：市售袋裝火腿腸。 儀器與設備 高壓離子色譜 Integrion(賽默飛世爾科技)；食物粉碎機 A10(IKA 實驗儀器)；超聲波清洗機(昆山超聲儀器有限公司)； Mettler Toledo XS205 分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；低溫離 心機(平凡儀器)；Milli-Q 超純水系統(默克密理博)。 

2 方法流程 

2.1 標準溶液制備 

移取亞硝酸鈉標準溶液 1.0 mL 至 100 mL 容量瓶，超純水定 容，得到亞硝酸離子標準使用液，NO2 - 濃度為 10 mg/L。 使用亞硝酸離子標準使用液，加超純水逐級稀釋，制成系列 標準使用液，亞硝酸根離子濃度為 0.02；0.04；0.06；0.08；0.10； 0.15；0.20 mg/L。以濃度對峰面積做曲線，計算相關系數。 

2.2 實驗過程 

將樣品制成勻漿，稱取勻漿試樣5.000 g，置于150 mL具塞錐 形瓶中，加入80 mL水，超聲30 min，時常取出振搖，75 ℃水浴5 min，放置至室溫后，用100 mL容量瓶定容。溶液用濾紙過濾， 10000 r/min離心15 min。取上清液約15 mL，依次通過0.22 μm水 性濾膜針頭、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7 mL，收集濾液，上機進樣。同時取樣品，加入一定量的標準使用液，測定亞硝酸 鹽的加標回收率。 

2.3 色譜條件 

儀器使用的分析柱是 Dionex IonPac AS11-HC-4 μm(4×250 mm)；保護柱是 Dionex IonPac AG11-HC-4 μm(4×50 mm)；柱溫 35 ℃；流速 1.0 mL/min；淋洗液濃度 20 mmol，檢測時間 20 min。

3 結果與討論

品本身含鹽量過高，Ag 柱并不能完全過濾，導致濾液的氯離子 濃度依然很高，色譜分離依然受到很大的影響。經過多次的嘗試， 可以先把樣品稀釋一定倍數，再進行過濾，使樣品中的氯離子能 夠被 Ag 柱過濾掉大部分，上機時提高進樣量，在保證方法靈敏 度的同時，把樣品中氯離子的影響消除到最低。通過多次對比， 最終選擇了將樣品稀釋 100 倍，500 μL 進樣的方式。使用高壓離子色譜 儀對食品中亞硝酸鹽的含量進行檢測，通過優化了前處理的流程， 有效的去除樣品中的有機成分、無極陰離子及陽離子的干擾，且 由于使用的是高壓離子色譜儀，使用承壓更高的色譜柱，縮短了 方法運行時間，提高實驗效率。

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