昆山舒美KQ5200對葡萄皮中殘留農藥分析

葡萄的營養價值較高且在全世界范圍內的種植面積和產量均位居前列，其果實中含有人體不可或缺 的維生素、礦物質、核黃素、硫胺素等[1]，具有生津消食、 緩解疲勞、補血益氣、延年益壽的功效[2-3]。

1 儀器和試劑 

1.1 儀器 

Agilent LC 1100 液相色譜儀：美國 Agilent 公司； AL104 電子分析天平：梅特勒-托利多儀器有限公司； KQ5200 超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；LC-400 低速離心機：科大創新股份有限公司中佳分公 司；JP200-24 干式氮吹儀：上海旌派儀器有限公司；A－ CO-003 電磁式空氣泵：森森集團股份有限公司；GM0.33A 隔膜空氣泵：天津市津騰實驗設備有限公司； LyoQuest-55 冷凍干燥機：西班牙泰事達。 

1.2 試劑 

GBW（E）082341 多菌靈、CW：LC-321 吡蟲啉：壇 墨質檢-標準物質中心；甲霜靈：山東濰坊潤豐化工股 份有限公司；甲醇、乙腈（色譜級）、鹽酸（分析級）：山東 禹王實業有限公司化工分公司；磷酸（分析級）：天津市 光復精細化工研究所；二氯甲烷、石油醚、乙二醇（分析 級）：天津市富宇精細化工有限公司；氫氧化鈉、分析級 丙三醇、苯酚（分析級）：天津市恒興化學試劑制造有限 公司；氯化膽堿（分析級，ChCl）：北京百靈威科技有限 公司；葡萄糖（分析級）：天津市大茂化學試劑廠；乳酸 （分析級）：天津市博迪化工股份有限公司。

2 方法 

2.1 色譜條件 

色譜柱：Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）， 流速：1.0 mL/min，柱溫：30 ℃，檢測波長：280 nm 和 210 nm，進樣量：20 μL，流動相：甲醇（A）-0.05 % 磷酸 水溶液（B），梯度洗脫條件：0~5 min，10~60（A），5 min~ 18 min，60~86（A）。 

2.2 標準溶液的配制

分別精密量取對照品溶液多菌靈（100 μg/mL）、吡 蟲啉（100 μg/mL）一定體積，配制成 10 μg/mL 的標準 儲備液。精密稱取甲霜靈對照品 0.01 g 置于 50 mL 容 量瓶中，配制成 200 μg/mL 的標準儲備液。將標準儲備 液均置于-20 ℃環境下密封保存。 

2.3 加熱法制備低共熔溶劑 

將氫受體和氫供體按照一定的摩爾比準確稱量 后，在一定溫度下（如表 1）攪拌加熱約 2 h~4 h，直至形 成穩定、均一、透亮的溶液，然后冷卻至（20±5）℃即 得。具體條件見表 1。

3 結果與分析

檢測波長的選擇：通過查閱文獻發現，多菌靈和 吡蟲啉在 280 nm 處有較大吸收，而甲霜靈在 210 nm 左右有最大吸收，多菌靈和吡蟲啉雖在 210 nm 處也有 吸收，但由于 210 nm 處末端吸收較多，雜質峰較多，故 選擇雙波長檢測。流動相的選擇：將標準溶液在流動相為甲醇-水 和乙腈-水的條件下分別進樣，發現同樣的方法下選 用乙腈-水時，多菌靈和吡蟲啉的峰間隔很小，達不到 分離度的要求，經過梯度的調整仍無法分離，故選擇 甲醇-0.05 %磷酸水溶液作為流動相，在此條件下 3 種 農藥達到很好的基線分離，且峰形較好，分離度達到 1.5 以上。

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