優(yōu)選咳喘合劑的提取工藝-昆山舒美KQ-500D使用

咳喘合劑是杭州市紅十字會醫(yī)院的臨床經(jīng)驗 方，由蜜麻黃、蜜款冬花、蜜紫菀、浙貝、黃芩、前胡、 甘草等 12 味中藥組成，具有宣肺平喘，止咳化痰的 功效，臨床用于小兒急慢性支氣管炎、哮喘、過敏性 咳嗽及上呼吸道感染、感冒后癢咳等癥。為了規(guī)范咳 喘合劑的提取工藝，確保制劑的療效，根據(jù)處方中藥 物各組分的理化性質及藥理特點，結合中醫(yī)臨床用 藥經(jīng)驗，采用正交實驗法對咳喘合劑進行了提取工 藝的優(yōu)選研究，為咳喘合劑的制備提供依據(jù)。

1 實驗材料

1.1 儀 器

AL204 型電子分析天平(梅特勒-托利 多儀器（上海）有限公司)；R502B 型旋轉蒸發(fā)儀（上 海申勝生物技術有限公司）；SHB-Ⅲ-A 型循環(huán)水式 真空泵（杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司）；HH6 型恒溫 水浴鍋（金壇市江南儀器廠）；2F-1 型電熱鼓風干燥 箱（上海一恒科學儀器有限公司）；昆山舒美KQ-500DB 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；U3000 型 美國戴安液相色譜（戴安中國有限公司）。

1.2 試 藥

咳喘合劑（批號 180711）；飲片：丹參 （批號 171108），甘草（批號 170717），蜜紫菀（批號 171221），黃 芩 （批 號 171112）， 桑 白 皮 （批 號 171225），燀苦杏仁（批號 170305），蜜款冬花（批號 180615），焦六神曲 （批號 180529），前胡 （批號 180323），浙貝母（批號 180328），炒紫蘇子（批號 161013），均來自浙江惠松制藥有限公司；黃芩苷對 照品 （中國食品藥品檢定研究院，批號 110715- 201720，純度 93.5%），甲醇、磷酸均為色譜純，水為 超純水，其余試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 黃芩苷

HPLC 含量測定方法的建立

2.1.1 色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18 （4.6mm×250mm，5μm）；柱溫：25℃;檢測波長：280nm；流速: 1.0mL/min；流動相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）；進樣 量：10μL。

2.1.2 溶液制備

對照品溶液的制備：稱取黃芩苷 對 照 品 適 量 ， 精 密 稱 定 ， 加 甲 醇 制 成 濃 度 為 0.01857mg/mL 的黃芩苷對照品溶液。供試品溶液的 制備：精密量取本品 5mL，置 100mL 容量瓶中，加 70%乙醇適量超聲處理（250W，40kHz）30min，放冷， 定容至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液 1mL 置 10mL 量 瓶中，加 70%乙醇至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45un 的微孔濾 膜濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.1.3 方法學考察

2.1.3.1 專屬性試驗

按咳喘合劑處方比例及工藝， 同法制成不含黃芩的陰性樣品，精密吸取黃芩苷對 照品、供試品及陰性樣品溶液各 10μL，按“2.1.1”項 下色譜條件進樣。結果表明陰性樣品溶液無干擾，方 法專屬性良好。見圖 1-3。

2.1.3.2 線性關系考察

精密吸取“2.1.2”項下黃芩 苷照品溶液。逐級稀釋共得 5 份對照品溶液系列，濃 度依次為：0.01857μg/mL、0.09285μg/mL、0.14856μg/mL、 0.18570μg/mL、0.22284μg/mL，在“2.1.1”項色譜條件 下，分別精密吸取上述對照品溶 10μL 注入液相色譜 儀。以峰面積（Y）對濃度（μg/mL，X）線性回歸，回歸 方程：Y=3，502.536X-3.380，相關系數(shù)：R2 =1.000，在 0.01857～0.22284mg/mL 范圍內，對照品的峰面積與 進樣濃度有良好的線性關系。

2.1.3.3 精密度實驗

精密吸取“2.1.2”項下黃芩苷 對照品溶液，重復進樣 5 次，按“2.1.1”項下色譜條件 測定，測定黃芩苷 RSD 為 0.21%（n=6），表明儀器精 密度良好。

2.1.3.4 穩(wěn)定性考察

取咳喘合劑（批號 180711）， 按“2.1.2”項下方法制備供試品溶液，于 0，2，4，8， 12，24h，按“2.1.1”項下色譜條件測定，黃芩苷 RSD 為 0.46%（n=6），表明供試品溶液在 24h 內基本穩(wěn) 定。

2.1.3.5 重復性試驗

取同一供試品咳喘合劑（批號 180711），按“2.1.2”項下的方法，制備 6 份供試品溶 液，按“2.1.1”項下色譜條件測定。結果表明，以黃芩 苷為參照峰，各共有峰相對保留時間 RSD<1.34%，表 明方法重復性良好。

2.1.3.6 加樣回收率試驗

取同一供試品咳喘合劑 （批號：180711），按“2.1.2”項下的方法，制備 6 份供 試品溶液，分別加入一定量黃芩苷對照品，按“2.1.1” 項下色譜條件測定。計算得平均回收率為 100.73%， RSD 為 1.38%（n=6），加樣回收率良好。

2.2 出膏率的測定精密量取各實驗的咳喘合劑

煎液適量置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干， 于 105℃干燥 3h，取出，置干燥器中冷卻 30min，迅速 精密稱定重量，計算出膏率。

2.3 正交實驗設計

按處方比例稱取蜜麻黃、蜜 款冬花、蜜紫菀、浙貝、黃芩、前胡、甘草等藥材共 9份，每份 106g，在預實驗基礎上，選取煎煮次數(shù)、加水 量、煎煮時間和煎煮溫度進行考察。

3 討 論

咳喘方原為草藥的水煎方，對小兒咳喘在臨床 上已取得良好的療效。中藥合劑可發(fā)揮中藥的綜合 作用，吸收快、奏效迅速、可批量生產；既保留傳統(tǒng)湯 劑起效快的特點，又克服其服用、攜帶不便的缺點， 省去臨時配方和煎煮的麻煩，同時改善口感。咳喘合 劑的制備選用水作為提取溶劑，可以最大程度保留 原湯劑的煎藥方式，同時還可以避免物質基礎發(fā)生改變的風險。



 

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