不同濃度乙醇提取丹參中的探討

通過對丹參水溶性成分和脂溶性成分進行測定來評價丹參及其制劑質量多有報道，然而大多局限于以丹酚酸 B 和丹參酮ⅡA為指標性成分，且由于丹酚酸類化合物的不穩定性，水溶性成分與脂溶性成分性質差異太大，很少有同時測定多種水溶性和脂溶性成分的報道。同事針對相同適應癥的中藥制劑研究很多，提取工藝也多種多樣，但迄今稍未見溶劑極性差異對丹參成分溶出影響的報道。

Agilent1200型高效液相色譜儀，美國安捷倫公司；Agilent Extend-C18 色譜柱,KQ-300型超聲波清洗器，昆山舒美超聲儀器有限公司；

色譜條件 色譜柱：Agi ）；流動相： 0～5 min，1 80 min，20% A）；檢測波長 mL/min；進樣 A.混合對照品；B 酸；4.阿魏酸；5 9.丹酚酸 C；精密稱取丹參 香酸、紫草酸 參酮、丹參酮 成濃度分別為 、7.864、 供試品溶液制 取丹參粉末 形瓶中，精密 10 20 3 1 2 3 4 10 20 30 2 3 4 Se 1711011）購 科植物丹參 S 乙腈、磷酸為 純凈水（杭州 酒精（北京鴻 ilent Extend-C 乙腈（A）- 0%A；5～25 %A→70%A； 長：280 nm； 樣量：10 μL。 A B B.80%醇提液供試 .迷迭香酸；6.紫草 0.隱丹參酮；11.丹 丹參中 12 種指標 溶液制備 參素鈉、原兒 酸、丹酚酸 B 酮Ⅰ、丹參酮 為 5.649、0.74 39、1.010、2.0 液，置于 4 ℃ 制備 1 g（過 65 密加入不同濃 30 40 50 5 6 7 8 9 40 50 7 5 6 8 9 ep.2019 Vo 購自河北百草 Salvia miltior 為色譜純（美 州娃哈哈集團 鴻志偉達工貿 C18（250 mm -0.1%磷酸（ 5 min，10%A 80～90 mi ；柱溫：25 。色譜圖見圖 試品；1.丹參素鈉； 草酸；7.丹酚酸 B 丹參酮Ⅰ；12.丹參 標成分 HPLC 圖 兒茶醛、咖啡酸 B、丹酚酸 A 酮ⅡA 對照品 45、0.798、0 099、0.886、5 ℃冰箱避光保 目篩），精密 濃度乙醇（0% 60 70 8 101 60 70 8 101 l.26 No.9 草康神藥業有 rrhiza Bge.的 美國 Fisher 公 團有限公司）， 貿有限公司）。 m×4.6 mm， B），梯度洗 A→20%A； in，70%A→ ℃；流速。取已知含量的丹參粉末 6 份，每份約 0.025 g，置 2 mL 量瓶中，精密加入含丹參素鈉 17.09 μg/mL、原 兒茶醛 1.44 μg/mL、咖啡酸 2.55 μg/mL、阿魏酸 0.64 μg/mL、迷迭香酸 44.23 μg/mL、紫草酸 62.79 μg/mL、 丹酚酸 B 571.35 μg/mL、丹酚酸 A 19.91 μg/mL、丹酚 酸 C 18.19 μg/mL、隱丹參酮 21.83 μg/mL、丹參酮Ⅰ 12.64 μg/mL、丹參酮ⅡA 29.82 μg/mL 的混合對照品 溶液 1 mL，按“2.3”項下方法制備供試溶液，按“2.1” 項下色譜條件進行分析，計算加樣回收率及 RSD，結 果表明本方法回收率良好。

昆山舒美以 12 種化合物的含量作為考察指標，采 用單因素法分別考察了不同提取方式（加熱回流法和 超聲法）、不同提取溶劑體積（6、10、20、40 倍）、 不同提取次數（1、2、3 次）和不同提取時間（45、 60、90 min），最終確定丹參樣品的最佳提取方法為用 40 倍溶劑超聲提取 1 次，每次 60 min，此條件下目標 成分提取較為完全，提取效率高、重復性較好。 考慮到待測成分復雜，化學屬性相差較大，為確 保在同一檢測條件下對所有 12 種成分都有較好的分 離效果，本研究對不同種類、不同廠家的色譜柱進行 考察，同時對流動相、柱溫和流速進行優化，最終確 定采用 Agilent Extend-C18 色譜柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm），流動相為乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脫， 柱溫 25 ℃，在該條件下所得色譜圖的分離效果、峰形等均較好。



 

免責聲明：文章僅供學習和交流，如涉及作品版權問題需要我方刪除，請聯系我們，我們會在第一時間進行處理。