石墨烯復(fù)合光催化材料的制備及分析

石墨粉、硝酸鋅、氫氧化鈉購于國藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司；濃硫酸購于北京北化精細(xì)化學(xué)品有 限責(zé)任公司；高錳酸鉀購于鄭州市化學(xué)試劑三廠； 無水乙醇購于天津市富宇精細(xì)化工有限公司；雙氧 水購于沈陽化學(xué)試劑廠；鹽酸購于沈陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開 發(fā)試劑廠。以上試劑皆為分析純。

數(shù)顯電動(dòng)攪拌機(jī)（江蘇省金壇市友聯(lián)儀器研究 所）；數(shù)顯恒溫水浴鍋（江蘇省金壇市榮華儀器制造 有限公司）；高轉(zhuǎn)速離心機(jī)（湖南省湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器 開發(fā)有限公司）；真空干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有 限公司）；循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有 限公司）；超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公 司）；雙向磁力攪拌器（江蘇省金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn) 儀器廠）；水浴恒溫振蕩器（常州國宇儀器制造有限 公司）；紫外可見分光光度計(jì)（上海元析儀器有限公 司）；電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公 司）；高壓熒光汞燈（佛山市南海羅村迴龍燈飾電器 有限公司）；臺(tái)式掃描電鏡（EM-30PLUS）；牛津儀 器無窗超級(jí)能譜Extreme（X-MaxExtreme）。

在冰水浴下，將2.0g石墨粉、 1.0g硝酸鈉加入 到250mL的三口燒瓶中冷卻至0℃，再將96mL濃 硫酸緩慢加入三口燒瓶中，充分?jǐn)嚢韬螅尤?.0g高錳酸鉀，充分?jǐn)嚢?0min，在接下來的1h內(nèi)分2 次加入4g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌，然后反應(yīng)2h，整個(gè) 過程都保持冰水浴和磁力攪拌狀態(tài)。將三口燒瓶 從冰水浴中取出，放入35±3℃的水浴中，繼續(xù)攪拌 下反應(yīng)18h，得到褐色懸浮液，此階段為中溫反應(yīng) 階段。將120mL去離子水緩慢加入此褐色懸浮液 中，體系溫度驟然升高至90℃左右，并伴有大量的 氣體生成，將稀釋的懸浮液繼續(xù)在80～90℃下反 應(yīng)30min，此階段為高溫反應(yīng)階段。（這部分反應(yīng)在 通風(fēng)櫥下完成），高溫階段反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向褐色 懸浮液中加入120mL去離子水降低體系溫度，然 后加入大量30%的雙氧水以除去過量的高錳酸鉀， 此時(shí)得到的亮黃色溶液即為氧化石墨分散液。將 得到的亮黃色氧化石墨懸浮液在4000r/min的轉(zhuǎn)速 下離心30min得到沉淀物；然后將此沉淀物用1∶10 的稀鹽酸多次離心洗滌除去殘余的金屬鹽和SO42等；然后再用去離子水反復(fù)洗滌多次，除去產(chǎn)物中 的酸，最后將所得產(chǎn)物在60℃的條件下真空干燥， 即可制得氧化石墨烯。

準(zhǔn)確稱取2.9749gZn（NO3） 2 ·6H2O（0.01mol） 和4.0000gNaOH（0.1mol），緩慢加入到盛有80mL 乙醇的燒杯中，室溫下攪拌3h，使二者混合完全， 然后將所得乳濁液移入容量為100mL的聚四氟乙 烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，置于烘箱中，120℃條件下 保溫24h。保溫結(jié)束后，讓反應(yīng)釜自然冷卻至室 溫，抽濾得到白色沉淀，并用無水乙醇和蒸餾水反 復(fù)多次洗滌，然后置于烘箱中70℃下干燥12h。將 所得白色粉末置于馬弗爐中，以3℃/min的速率升 溫至500℃，并在500℃條件下保溫鍛燒3h，得到 納米ZnO光催化材料。

稱取0.01g氧化石墨烯粉末溶解于10mL無水 乙醇與20mL蒸餾水的混合溶液中，超聲30min后 緩慢加入0.1gZnO粉末，室溫下磁力攪拌2h，然后 將混合溶液移入容量為50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯 的高壓水熱反應(yīng)釜中，置于烘箱中120℃保溫3h。 保溫結(jié)束后，自然冷卻至室溫，將所得沉淀抽濾、并 用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)多次洗滌，70℃干燥6h， 制得ZnO與石墨烯的復(fù)合光催化材料。