KQ-500DE在崗梅感冒顆粒分析中的使用

崗梅感冒顆粒（原名：崗梅感冒靈顆粒）由崗 梅、三叉苦、板藍根、野菊花等6味藥材組成，具有清 熱解毒、疏風降火的功效，主要用于感冒及上呼吸 道感染，是中山大學附屬第三醫院臨床常用的醫院 制劑。近年來隨著分析技術的不斷發展，越來越 多的分析方法和分析儀器逐漸使用到中藥的質量 標準控制中，不斷地推動著中藥質量標準的提 高。如特征指紋圖譜分析方法，能夠較全面地反 映中藥樣品成分的多樣性、可變性和復雜性，并已 成為國內外廣泛接受的中藥質量評價方法。在各 飲片化學成分文獻研究的基礎上 ，使用超高效液相色譜儀建立了崗梅感冒顆粒的特征圖譜，對處方 中所有飲片的特征成分進行了控制，并同時對其中 各味藥的7個指標成分進行了定量研究，該方法特 征性強，準確性、分析效率高，能為崗梅感冒顆粒的質量標準制定提供參考。

賽默飛 Vanquish 超高效液相色譜儀（帶 DAD 檢測器）；METTLER TOLEDO ME204E 萬分 之一電子天平、METTLER TOLEDO XP26 百萬分 之一電子天平（梅特勒-托利多公司）；KQ-500DE型 超聲波清洗儀（昆山市超聲儀器有限公司）。

乙腈、甲醇，均為色譜級（美國默克公司）； 磷酸為色譜級（天津科密歐公司）；甲醇（廣州化學 試劑廠），AR級；超純水（Milli-Q）。

(R,S)-告依春（批號：111753-201706，含 量 100% ）、綠 原 酸（ 批 號 ：110753-201817，含 量 96.8% ）、甘 草 苷（ 批 號 ：111610-201607，含 量 93.1%）、甘草酸銨（批號：110731-201720，含量98%） 均由中國食品藥品檢定研究院提供；新綠原酸（批 號：wkq18030107，含量 98%）、隱綠原酸（批號： wkq16081903，含 量 98%）、吳 茱 萸 春 堿（批 號 ： w-023-180108，含量98.2%）均由四川維克奇生物科 技有限公司提供。

崗 梅 感 冒 顆 粒 ：批 號 為 20181224、 20190114、 20190218、 20190225、 20190304、 20190318、 20190325、 20190408、 20190415、 20190426，分別編號 S1~S10；規格為 10g×10 袋，均 由中山大學附屬第三醫院提供。飲片：崗梅、野菊 花、三叉苦、板藍根、鬼針草、甘草購于廣東健澤醫 藥有限公司，經廣州中醫藥大學第一附屬醫院唐洪 梅教授鑒定，均為正品。

采 用 Waters BEH C18（150mm × 2.1mm，1.7μm）色譜柱；乙腈為流動相 A，0.1%磷酸 溶液為流動相B，按表1的要求進行梯度洗脫；流速 為0.3mL/min，柱溫為40℃；采集波長：241nm。

2.2 供試液制備

2.2.1 混合對照品溶液

取(R,S)-告依春、新綠原酸、 綠原酸、隱綠原酸、甘草苷、吳茱萸春堿和甘草酸對 照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋成每 1mL 中分別約含(R,S)-告依春20μg、新綠原酸50μg、綠原 酸100μg、隱綠原酸100μg、甘草苷100μg、吳茱萸春 堿2μg和甘草酸200μg的混合對照品溶液。

取供試品適量，研細，取2g，精密 稱定，置50mL錐形瓶中，加甲醇25mL，超聲30min， 濾過，濾渣用甲醇洗滌3次，每次約5mL，濾渣再加 甲醇 20mL，超聲 15min，濾過，合并提取液與洗滌液，濃縮至約2mL，全部轉移至5mL容量瓶中，并用 甲醇稀釋定容至刻度，濾過，取續濾液作為供試品 溶液。

從“2.5”共有峰歸屬研究可知，鬼針草、野菊花 和崗梅均含有綠原酸類成分，因此在測定了甘草和 板藍根的專屬成分基礎上，又增加了三叉苦的專屬 成分吳茱萸春堿，使得方法能夠對制劑的質量進行 更全面的控制。 本方法在色譜條件摸索過程中發現，隨著流動 相中磷酸的濃度不一樣，檢測出的峰個數也會有所 變化，故考察了流動相磷酸溶液的濃度（0、0.02%、 0.05%、0.1%、0.2%），當濃度小于0.05%時檢出的峰 個數會明顯減少，而濃度大于0.05%時檢出的峰個 數基本趨向穩定，故選擇了0.1%濃度的磷酸溶液作 為本方法的洗脫溶液。