解毒喹的殘留量分析

1 材料與方法 

1.1 材料與試劑 

西大麥1號、西大麥2號和西大麥3號，產地西藏；黃 青1號和甘青6號大麥 甘南州農業科學研究所。 PXD、CP、CLM（純度均為99.0%） 德國Dr. Ehrenstofer公司；乙腈、甲醇（均為色譜純） 美國 Mreda科技公司；甲酸（色譜純） 美國Sigma-Aldrich 公司；其他試劑均為分析純；實驗用水為Milli-Q超純 水；N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）吸 附劑、十八烷基鍵合硅膠吸附劑（C18） 天津博納艾杰爾科技公司；石墨化碳黑（graphitized carbon black， GCB） 美國Sigma-Aldrich公司。 

1.2 儀器與設備

LC-30A HPLC與LCMS-8060 MS/MS聯用系統 日本 島津公司；IKA-2高速勻漿機 德國IKA公司；VortexGenie 2旋渦混合器 美國Scientific Industries公司；MilliQ 純水機 法國Millipore公司；KQ-500DB 型數控超聲波 發生器 昆山市超聲儀器有限公司；XS105DU電子天平 （0.000 1 g） 瑞士Mettler-Toledo公司。 

1.3 方法

精確稱取各標準品（10±0.5）mg，分別置于10 mL 棕色容量瓶，用乙腈溶解并定容至10 mL，配制成質量 1 000 mg/L的標準品儲備液，4 ℃冰箱保存。根據后續實 驗需要，各取儲備液0.1 mL置于10 mL棕色容量瓶，乙腈 稀釋至10 mg/L混合標準液。配制好的溶液均避光、4 ℃ 保存。將大麥篩選除去雜質粉碎，準確稱取1 g大麥樣品置于 50 mL離心管中，加入乙腈10 mL，振蕩10 min，5 000 r/min 離心5 min，取上清液于10 mL離心管，待凈化。將上述10 mL溶液轉移至裝有150 mg PSA和200 mg C18粉末的離心管中，振蕩2 min，5 000 r/min離心5 min， 取上清液，過0.22 μm濾膜后，供HPLC-MS/MS分析。

2 結果與分析

采用改進的QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）方法對樣品進行凈化等前處理。 GCB能夠吸附植物提取劑中的色素和甾醇類物質，可去 除90%的色素；PSA能與基質中的有機酸、脂肪酸、色 素和糖類等極性基質成分結合，從而起到凈化作用；而 C18則可有效去除基質中的脂肪和蠟質等非極性有機物。

3 結 論 

通過對大麥粒前處理方法、凈化條件及色譜 質譜分析條件的選擇和優化，建立QuEChERS-HPLCMS/MS對大麥粒中PXD、CP和CLM的檢測方法。最終以 乙腈作為提取劑，PSA＋C18（15 mg＋50 mg）/mL凈化 提取液，基質匹配外標法定量，HPLC-MS/MS同時檢測 并分析3 種農藥殘留量。該方法分析時間短，基質干擾 小，檢出限低，回收率高，且具有良好的分離效果，可 適用于大麥粒等禾本科植物等樣品PXD、CP和CLM的測 定分析。

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