昆山超聲對頂空固相微萃取法測定玫瑰花中揮發

玫瑰花屬薔薇科落葉灌木，富含維生素 C、胡蘿 卜素、蘋果酸、葡萄糖、蔗糖及果糖，在食品行業應用 較廣，其花瓣可以制成餅餡、玫瑰露酒、玫瑰糖漿，干 花可以用來泡茶。花蕾可入藥，對胸腹張滿、胃脹 氣和月經不調等有一定治療作用。玫瑰花在化妝品 行業主要用于制作精油，左旋香芳醇是玫瑰精油 的主要成分，含量可高達千分之六。玫瑰花具有較高 的經濟價值和藥用價值，綜合開發利用玫瑰花，在保 健食品、藥品領域及經濟效益等方面極具價值與意 義。玫瑰花中揮發性成分的種類、組成及配比對玫瑰 花的品質存在較大的影響。本實驗通過頂空固相微萃取法對云南產玫瑰花中的揮發性成分進行測定分 析，以期為玫瑰花的進一步開發利用提供科學依據。

Agilent Hp-Innowax HP-5 ms 毛 細 管 色 譜 柱 ( 30 m × 250 μm × 0． 25 μm) ; 頂空固相微萃取設備 ( 597330-U 型) ，SUPELCO; 65 μm PDMS /DVB 萃取 頭，SUPELCO; 5977A 氣質聯用儀，安捷倫科技有限公 司; 電子秤( YP601N) ，上海科學精密儀器有限公司; 90-2 定時恒溫磁力攪拌器，上海精科實業有限公司; 電熱恒溫干燥箱( 202-1 型) ，天津市泰斯特儀器有限 公司; 數控超聲波清洗器( KQ-100D 型) ，昆山市超聲儀器有限公司。

氣相 條 件: 檢 測 器 溫 度 250 ℃，進 樣 口 溫 度 250 ℃ ; 柱流量1 mL /min; 柱箱溫度50 ℃ ; 無尾吹氣。 程序升溫條件為初始溫度為 50 ℃ 保 持 1 min，以 5 ℃ /min升溫至 200 ℃保持 10 min。無分流進樣。 質譜 條 件: 離 子 源 溫 度 230 ℃，四 極 柱 溫 度 150 ℃，電 子 能 量 70 eV，質 量 掃 描 范 圍 m / z 30 ～ 450 u，進樣口溫度 250 ℃，后運行時間 8 min。

將頂空固相微萃取的纖維萃取頭插入溫度為 250 ℃ 的氣相色譜進樣口，推 出 萃 取 頭 進 行 老 化 40 min。為保證實驗結果的準確性，此步驟在每次實 驗前均需操作。

云南產玫瑰花樣品干燥至恒重，打碎成粉末并過 40 目篩，備用。 精密稱取玫瑰花粉末 1 g 于 15 mL 頂空瓶中，在 60 ℃水浴鍋中恒溫水浴 40 min 進行樣品提取。提取 結束后將老化好的頂空固相萃取頭通過隔墊中間針 孔插入頂空瓶中，調整頂空固相微萃取頭在頂空瓶的 位置( 針頭應懸于待測樣品上方 1 cm) ，進行成分吸 附萃取，萃取溫度 60 ℃，萃取時間 40 min。吸附結束 后取出萃取頭迅速插進氣相色譜進樣口解析 5 min， 在設置好氣相色譜質譜聯用儀的各項實驗參數條件 下，進行樣品測定。

實驗測得的總離子流圖通過 NIST14． 0 譜庫進行 結果檢索分析，根據檢索結果進行成分確定( 根據文 獻資料，選擇匹配度大于 80 的鑒定結果予以采納) ， 并根據所得結果中的相對含量百分比進行初步定量。

通過實驗得到玫瑰花中揮發性物質的譜圖如圖 1。通過譜庫檢索共檢測出揮發性物質 87 種，其中匹 配度大于 80 的成分占總成分的 89． 29% 。主要為八甲基環四 硅氧烷( 19． 96% ) 、苯乙醇( 1． 77% ) 、十甲基環五硅 氧烷( 13． 03% ) 、香茅醇( 5． 06% ) 、香葉醇( 1． 13% ) 、 十二甲基環六硅氧烷( 7． 12% ) 、衣蘭烯( 7． 22% ) 和 十九烷( 3． 02% ) 。在鑒定出的已知揮發性成分中， 以烷烴類化合物為主，占總揮發性成分的 73． 25% ，其次為醇類、醛酮類、芳香族類、酚類、酯類和雜環化 合物，含量依次為 8． 70% 、7． 77% 、5． 52% 、0． 87% 、 0． 80% 、0． 40% 。

3 討 論

有研究表明，醇類和酯類是構成玫瑰花香的 基本成分，是玫瑰的主體香氣成分，為制作高級香水、 化妝品等工業提供可貴的主體原料。不同品種和生 成的環境、地理條件、氣候、陽光、水分等存在差異，導 致各地方玫瑰花中香氣成分之間存在一定差異。

本實驗測得的玫瑰花主要揮發性成分中含量最 多的為烷烴類，醇類物質在樣品中含量并不高，與文 獻描述有很大差異。本實驗在樣品鮮花制成干品 5 個月后進行的測定，玫瑰花的鮮花濃郁芳香，而制作 成干品及儲存過程能夠明顯感覺到其香氣日益變淡， 這說明香氣物質有不同程度的揮發。由實驗結果推 斷，在樣品干燥與儲存過程中損失的香氣成分主要為 醇類化合物，這正與文獻中描述的玫瑰花主要香氣成 分中有醇類物質相印證。而醇類化合物是玫瑰花產 品及食品的開發中起到關鍵作用的成分之一，實驗結 果提示如何減少醇類物質的損失是玫瑰花樣品保存 過程中必須考慮的關鍵因素之一。